主题:【求助】氢气进样出峰是真实值吗

浏览0 回复19 电梯直达
asi19
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大家好,首先祝大家圣诞快乐!我用的是氢焰检测器色谱仪,col=100,inj=180,det=250,当我注入原料气氢气时会出峰,我想知道:这个峰面积大小是我注样量大小的真实值吗,有没有一部分氢气会因燃烧而损失掉?谢谢大家
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〓疯子哥〓
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1.你使用的是什么检测器
2.你的采取的形式是什么?分流还是不分流?
asi19
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我用的是氢焰检测器,GDX-401固定相填充柱,用注射器进的气样
茅茅
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不是的,可能是其他杂质峰。原因很简单,氢气是不会被检出的,假如能检出,一定是个很大的“溶剂”峰。小峰只可能是杂质峰。什么杂质却不能肯定了,想问一下峰面积。
asi19
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停留时间t=0.828,峰面积A=11588468,含量x%=98.2645%,我注的是纯氢气样
茅茅
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你上次做的是什么样?有没有可能是上次的溶剂残留?出峰这么早?
asi19
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原文由 mhq111111 发表:
你上次做的是什么样?有没有可能是上次的溶剂残留?出峰这么早?

我想这种可能很小,因为我连续注了三次样,结果都差不多。之前我也怀疑氢气不会出峰,但是他确实出来了。只是我不确定,出来的峰面积是否是我进样的量,有没有一部分氢气可能因为燃烧而损失了?
茅茅
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原文由 asi19 发表:
原文由 mhq111111 发表:
你上次做的是什么样?有没有可能是上次的溶剂残留?出峰这么早?

我想这种可能很小,因为我连续注了三次样,结果都差不多。之前我也怀疑氢气不会出峰,但是他确实出来了。只是我不确定,出来的峰面积是否是我进样的量,有没有一部分氢气可能因为燃烧而损失了?

我觉得很奇怪,是什么方法要用FID来测氢气含量?你做这个样的目的是什么?请说明。纯氢气?你怎样获得的?自动还是手动进样?把详细过程描述一下?
asi19
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我是用合成气做二甲醚,原料是氢气和一氧化碳。本想试着分别分析一下原料气,没想到竟然都出峰了。气样都是从钢瓶检验阀后取得样,用的是注射器进样的。
茅茅
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原文由 asi19 发表:
我是用合成气做二甲醚,原料是氢气和一氧化碳。本想试着分别分析一下原料气,没想到竟然都出峰了。气样都是从钢瓶检验阀后取得样,用的是注射器进样的。

那不就说明这个气体并不纯吗?肯定混有其他气体成分。你说呢?
asi19
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我接样的时候是分别用气袋从氢气钢瓶减压阀后接的,并且置换过几次,纯度相差应该不会很大。
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