主题：【原创】原子吸收版技术讨论系列活动之3——谈谈您维护AAS的心得

我使用的是瓦里安的火焰原子吸收AA-55B,已经使用5年了,在使用过程中,也总结了一些经验,说出来给大家分享.首先开机前要先检查电路,气路,看看是否有问题,将蒸馏水换成新的,打开机器预热,不点灯,然后再打开操作软件,点需要的灯,优化到最佳,将灯老化10-15分钟,才开始测试,这样感觉仪器性能比较稳定,测试数据也稳定.还有样品与标样要匹配,我一般半个月拆洗一下雾化器,一周清洗一次燃烧头,隔天用丝绒软布擦拭阴极灯的灯头,经常查看气瓶的气压,每天测试前将空压泵里的水发出来,这点很重要,否则测试Na2O时特别不稳定，数据波动很大。高纯乙炔的纯度一定要达到99.3%以上，否则测试AL2O3时，数据变化大，不稳定。以上这些不知道对大家有没有用，希望能抛砖引玉，看到大家更好的见解。

原子吸收光谱仪
型号：AAnalyst 200/400/600/700/800　

技术参数

* 波长范围: 189－900nm

* 全面兼容国产的氢化物发生器和国产灯，Winlab 32软件可以用峰面积进行计算，也可以使用峰高进行计算，利用国产的氢化物发生器和国产的As灯测量砷的标准曲线，砷的标准溶液浓度分别为2、4、6ppb，线性系数优于0.9999。

* FIFU功能:具有FIAS与石墨炉联用的功能，可对元素进行全自动的在线预浓缩。氢化物发生过程不受还原速度的影响，样品无需事先还原即可直接进行分析。As（V）、Sb（V）、Se（IV）和Hg（II）等直接分析的检出限为ppt量级。

主要特点

1. 狭缝:狭缝的宽度自动选择，狭缝的高度自动选择。

2. 检测器:全谱高灵敏度阵列式多象素点CCD固态检测器，含有内置式低噪声CMOS电荷放大器阵列。样品光束和参比光束同时检测。

3. 灯选择:内置两种灯电源，可连接空心阴极灯和无极放电灯；通过WinLab32软件由计算机控制灯的选择和自动准直，可自动识别灯名称和设定灯电流推荐值。
燃烧系统：可调式通用型雾化器，高强度惰性材料预混室，全钛燃烧头。
排液系统：排液系统前置以利于随时检测

4. 火焰进样系统:火焰系统具有悬浮液直接进样功能，可以直接分析悬浮奶粉等，并有实际应用。

5. 石墨炉: 内、外气流由计算机分别单独控制。管外的保护气流防止石墨管被外部空气氧化。从而延长管子寿命，内部气流则将干燥和灰化步骤气化的基体成份清出管外。石墨炉的开、闭为计算机气动控制以便于石墨管的更换。

6. 电源:石墨炉电源内置，整个仪器为一个整体
温度控制 红外探头石墨管温度实时监控，具有电压补偿和石墨管电阻变化补偿功能。

7. 石墨管:标准配置为一体化平台（STPF）热解涂层石墨管。

8. 石墨炉进样系统:石墨炉进样系统具有悬浮液直接进样功能，可以直接分析果酒、果汁、食用植物油、悬浮奶粉等，并有实际应用。

9. 联用:无论火焰还是石墨炉，均具有与FIAS、FIMS、气相色谱（GC）、液相色谱（HPLC）、热分析（TA）等仪器联用的功能和接口。FIAS与紫外联用，具有亚硝酸根、氨基酸的分析功能。具有间接法分析硫酸根、磷酸根、氯离子的能力。

Varian aa220+VGA
1.我让我的样品尽可能的“干净”（无颗粒物）。
2.我让我的仪器房干净整洁。
3.我让我的VGA管路含尽量低的有机物。
4.做完实验后我会先用50mL40%的硝酸冲洗管路，然后冲纯水200mL。最后给液封罐换上新鲜的纯水
5.尽量的少用HCl和高氯酸。
6.定期的清结燃烧头。
7.实验室的5S

耶拿ZEEnit 600单石墨炉
我们维护起来很简单啊,我们做得样品也很多,简单归纳主要以下2点:1.当我格式化石墨管的时候,格式化因子超过10%了我就打开石墨炉腔体,取出石墨管检查一下是否报废了,一般情况就是能用1000次左右啦,然后就用棉签蘸点无水乙醇把石墨炉腔体及上下电极清洗一下,再装上旧的石墨管重新格式化在10%一下就还可以用,要不就换个新的来.2. 就是要换循环水,根据我的经验3个月要换一次内循环水,这个勤快点换没什么坏处哦.其他还有一些就没那么太重要了.呵呵,我维护比较简单,感觉没什么复杂的啊.

我们每天都要用的，，大概要2-3个小时，用的时候一个人操作，平时对雾化器与燃烧头按说明书上的进行定期维护！

AAS型号:Z-2700 ,石墨炉
仪器使用频率: 每月共60小时左右
维护频率:在做了高浓度样品之后,次日清洁石墨炉.刚上手两三个月,还在摸索阶段,每次就是拆开,用棉棒沾酒精擦洗炉体内部,把石墨锥拆下来擦干净内部和外部;再就是拿擦镜纸沾酒精擦石英窗和光纤,不知道还应注意啥?
主要分析的样品种类:水产品

比较郁闷的是,虽然也注意消解后加水赶酸一次,但石墨管还是坏得很快,三个月内用到第4个了,还是进口的.希望有关于石墨管使用的专题.

PE AA 800 石墨炉+火焰

每星期使用5～8小时，样品主要是食品、水、车间空气等中金属元素

火焰部分：检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗；检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制。

石墨管的维护：更换新的石墨管时，要保证正确装入，新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复3-4次。在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。

维护规范：
1 、每次关机及分析结束当做好以下工作：放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统；如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐；高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。清除灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好；使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过2650 ℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。
2、每月维护项目：检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整；检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝；检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗；检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。
3、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。
4、石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液(20 ml 氨水+20 ml 丙酮+100 ml 去离子水) 清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复3-4 次；石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。

岛津AA 6300石墨炉+火焰

每星期使用5～20小时，样品主要是磷酸中的金属元素

火焰部分：检查燃烧器头是否有沉积物，定期清洗；检查乙炔钢瓶压力是否低于0.5,如低于及时更换.
石墨管的维护：更换新的石墨管时，要保证正确装入，新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复3-4次。在做石墨炉分析时，如遇到意外情况,迅速切断石墨炉主电源，以免烧坏石墨炉。