主题:【资料】Z-2000检测Pb的问题

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yunxiao386
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接触Z-2000半年多了,对检测Pb还是存在很大问题
问题1:
我们实验室还没有微波消解设备,一直用的4:1(HNO3:HCLO4)的混合酸,所以峰型不正常结果也不稳定,请问在没有买微波消解钱怎么改进比较可行。
问题2:
氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
问题3:
所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。
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夜市
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问题三见这个帖子
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070304/756820/
夜市
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原文由 yunxiao386 发表:
接触Z-2000半年多了,对检测Pb还是存在很大问题
问题1:
我们实验室还没有微波消解设备,一直用的4:1(HNO3:HCLO4)的混合酸,所以峰型不正常结果也不稳定,请问在没有买微波消解钱怎么改进比较可行。
问题2:
氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
问题3:
所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。


问题1
想办法把酸赶干净,可以多加几次去离子水加热赶酸,高氯酸沸点在200度以上,注意赶酸温度。如果干扰严重需要加入集体改进剂。
问题2
含氯化物高干扰很严重,要加入硝酸铵或者磷酸二氢铵做基体改进剂。
另外也可以考虑用萃取的方法。

个人浅见。
rapin
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接触Z-2000半年多了,对检测Pb还是存在很大问题
问题1:
我们实验室还没有微波消解设备,一直用的4:1(HNO3:HCLO4)的混合酸,所以峰型不正常结果也不稳定,请问在没有买微波消解钱怎么改进比较可行。
问题2:
氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
问题3:
所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。

1、煮沸排酸?
2、加基改:加硝酸铵,让NH4与Cl结合从而除掉。
          加硝酸铑,稳定铅,从而可以提高灰化温度到1350度,这时Cl就除掉了。
          加有机酸如抗坏血酸,原理不太清楚了。
          当然,基改还有很多种的啦。

3、石墨管烧多少次出现?1000?该换了啦。
该帖子作者被版主 raoqun202积分, 2经验,加分理由:鼓励积极参与讨论
xionglingzheng
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我们实验室还没有微波消解设备,一直用的4:1(HNO3:HCLO4)的混合酸,所以峰型不正常结果也不稳定,请问在没有买微波消解钱怎么改进比较可行。
问题2:
氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
问题3:
所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。




问题1:对于湿法处理样品应该是没什么问题的,要注意赶酸彻底。
问题2:这是由于样品为高盐分所致,对于高盐分样品基本上都会这样,可以通过加入基体改进剂来测定,磷酸二氢氨和硝酸钯是最常用的,当然不同的样品需要用到不同的集体改进剂,而且浓度也会有区别。
问题3:石墨管起皮有下面几个方面的原因:赶酸不车顶;升温程序不当;石墨管本身质量差:使用次数太多,寿命已尽。其中第一个原因的可能性最大,其次再找第二个原因。
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老庆仔
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氯化物的铅怎么测,比如食盐我通常都是溶解了直接上机,但是通常的现象是背景扣除的很高,所以检测结果很乱,重复测量的结果也忽高忽低,大家在检测氯化物的铅是怎么弄的?怎么消除干扰
问题3:
所有的石墨管都存在严重起皮的现象,我平时做完实验都敞开通风了怎么还有这个问题?石墨管偶尔也会从中间断裂,怎么处理。


我也正在使用Z-2000,关于石墨管严重起皮的问题,我的建议就是:如果是用湿法消解样品的话,千万不要使用涂层石墨管!!怎么赶酸都不会很彻底的,酸度太高,石墨管的涂层就容易起皮掉落,我因为这样都废掉好几根管了。湿法消解样品,用普通管比涂层管好!
djs
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[2、加基改:加硝酸铵,让NH4与Cl结合从而除掉。
          加硝酸铑,稳定铅,从而可以提高灰化温度到1350度,这时Cl就除掉了。
          加有机酸如抗坏血酸,原理不太清楚了。
          当然,基改还有很多种的啦。

Pb能提高灰化温度到1350度吗?我用磷酸二氢铵和硝酸钯做基改,Pb灰化温度只能到400,Cd也是400
juju30000
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问题1和为题3,应该是高氯酸没有去除干净,可反复加硝酸,待其黄烟冒静即可,石墨管起皮,也是这个原因。石墨管中间断裂,可以试着调节一下水冷却系统试试。
问题2,是太多氯离子的原因,可加入硝酸老和磷酸二氢铵溶液试试,同步优化升温程序,特别是灰化温度,可大大提高。同时原子化温度也要相应提高。
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