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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【第六届原创】原子吸收光谱法测定矿石中Cu的测量不确定度评定

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qq250083771
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发表于：2012/12/31 19:36:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为qq250083771原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

原子吸收光谱法测定矿石中Cu的测量不确定度评定



1、  实验部分

1.1、        试剂和器材：盐酸、硝酸、锥形瓶、量筒、容量瓶

1.2、        仪器及条件：原子吸收分光光度计（TAS990）

1.3、        样品溶解：称取试样0.1g（精确至0.0001g）至于150ml锥形瓶中，加入适量水润湿，加入15ml盐酸（1:1），在电热板上加热消解20min左右，加入5ml硝酸（1:1），继续加热至试样分解，加热至湿盐状，用少量水冲洗瓶避，趁热加入5ml盐酸（1:1），加热至沸腾，冷却后定容至100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

2、  数学模型

铜的质量分数计算公式

ω=ρ.V/m

式中：ω为铜的质量分数；ρ为试样溶液中铜的浓度；V为试样溶液的体积；m为试样质量。

3、  不确定度来源

由数学模型可以得知不确定度的来源主要有以下几部分：

3.1、天平称样时质量m产生的不确定度u（m）；

3.2、试样溶液中铜的浓度ρ的不确定度u（ρ），包括标准溶液配置时引入的不确定度u1（ρ）、校正曲线拟合时所引入的不确定度u2（ρ）；

3.3、试样溶液体积V的不确定度u（V）；

3.4、重复性实验引入的不确定度u（rep）；

4、各不确定度分量的评定

4.1、天平称样时质量m产生的相对标准不确定度urel（m）的评定

称取试样0.1000g。根据天平证书，天平允许的最大误差为±0.5mg，称量两次（一次空盘，一次是盘加试样，安均匀分布，k= 。

称取试样质量的标准不确定度为

u（m）=0.08mg



相对不确定度

urel（m）=0.08/500=1.6×10-4

4.2、试样溶液中铜浓度的相对不确定度urel（ρ）的评定

4.2.1、标准系列溶液配制过程中引入的相对标准不确定度u1,rel（ρ）

4.2.1.1、标准储备液浓度的相对标准不确定度

测量所使用的铜标准储备液浓度为1000ug/ml，标准证书给出的相对不确定度为0.3%，即

u1,rel（ρ1）=3.0×10-3

4.2.1.2、标准溶液稀释过程中引入的相对标准不确定度

以铜标准溶液1000ug/ml，配制成100ug/ml的铜标准溶液。采用A级10ml移液管和A级100ml容量瓶完成第一次稀释，使用两种容量器具引入的不确定度评定见下表。
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2012/12/31 19:37:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊






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2012/12/31 19:39:26 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4.3、试样溶液定容体积V的相对标准不确定度urel（V）的评定

试样溶液定容于A级100ml容量瓶中。因试样进行多次测定时，容量瓶都是随机取用，其体积误差引入的标准不确定度，已经包含在重复性试验引入的标准不确定度中，所以不再另行评定。

4.4、重复性试验引入的相对标准不确定度urel（rep）的评定

称取6份试样，按照方法测定，结果见下表



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qq250083771
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2012/12/31 19:40:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
由于本文计算量大，在数据计算过程中不免会出现错误希望大家指正
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yuduoling
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2013/1/2 10:20:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
数据量确实很大
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cuojianwen
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2013/1/4 13:29:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先收藏看看，迟些会用得着。
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wnnzl
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2013/1/10 21:39:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不确定度，是很累人的事情，但是却在实验室认证认可中非常重要
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qq250083771
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2013/1/10 21:42:16 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
不确定度，是很累人的事情，但是却在实验室认证认可中非常重要
嗯啊  计算了不确定度  就知道在实验过程中  哪一些影响比较大一些  改主意哪些
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MJoo3
v2765922
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2013/8/5 18:36:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得收藏，日后可复查
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淡泊明志
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2014/12/5 12:13:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一个庞大复杂累人的过程！不过称量在0.2克以下的标准物质是不是应该用十万分之一的分析天平呀？
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