通过各种途径进入体内的铁量的增加，可使铁在人体内贮存过多，因而可引致铁在体内潜在的有害作用，体内铁的贮存过多与多种疾病如心脏和肝脏疾病、糖尿病、某些肿瘤有关。目前水中总铁多用原子吸收法分析，沉积物中的总铁还没有相关环境样品测定的标准方法，为照顾广大贫困山区的监测同志，我们用光度法完成了沉积物中铁量的测定。

分析过程及方法特征指标如下：

⒈ 方法原理

将沉积物环境样品以硫酸、硫酸铵加热溶解，在碱性条件下，铁与磺基水杨酸生成黄色络合物，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。

⒉ 仪器设备

只要是分光光度计都行，带紫外功能的有可见光区的也行。

⒊ 试剂

3.1硫酸铵

3.2硫酸（ρ1.84 g/mL）

3.3磺基水杨酸溶液（250g/L）

3.4氨水（ρ0.90 g/mL）

3.5硝酸（1+1）

3.6铁标准贮备溶液：准确称取光谱纯金属铁1.000g，用60ml（1+1）硝酸溶解完全后，加10ml（1+1）硝酸，用去离子水准确稀释至1000ml，此溶液含1.00mg/ml铁。

3.7铁标准溶液：移取25.00ml铁标准贮备溶液，置于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液浓度为100mg/L。

⒋ 分析步骤

4.1 样品

称取土壤、沉积物样品0.1～1.0g,精确至0.0002g。

4.2 测定次数

独立进行两次测定，取其平均值。

4.3 测定

4.3.1将样品置于150ml烧杯中，加入10ml蒸馏水、5ml硫酸、5g硫酸铵，盖上表面皿，在通风橱内低温电炉加热，煮沸约30分钟，蒸至稠浆状，小心蒸干。稍冷却后，在瓶口插一玻璃小漏斗，将不溶的固体物过滤、滤液转移至50mL容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯、表面皿、滤渣几次，将洗涤液并入容量瓶中，最后用蒸馏水定容。分取适量试液（如5ml、10ml）至50 ml容量瓶中。

4.3.2加入10ml磺基水杨酸溶液，用氨水中和至红棕色，继续用氨水中和至黄色并过量2ml，最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

4.3.3将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减去随同样品空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。

⒌ 工作曲线的绘制

5.1移取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml铁标准溶液，分别置于一组50ml容量瓶中，各加入10ml蒸馏水、10ml磺基水杨酸溶液，以下按4.3.2步骤进行。

5.2将部分溶液移入1cm吸收皿中，以水作参比，于分光光度计波长425nm处测量其吸光度。减去随同试剂空白溶液的吸光度，以铁量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

⒍ 分析结果的计算公式

式中：

C——从工作曲线上查出相应的铁浓度，mg/L；

V0——试液总体积，50ml；

V1——分取试液体积，ml；

V2——测定试液体积，ml；

m——称取试样的质量，g；

f——样品中水分的含量，%。

⒎ 结果与讨论

7.1 方法线性

7.2 检出限

按照样品分析的全部步骤，重复8次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算8次平行测定的标准偏差，按公式MDL=t(n-1,0.99)×S 计算方法检出限。式中：MDL——方法检出限；

n——样品的平行测定次数；

t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布；

S——n次平行测定的标准偏差；

其中，当自由度为8，置信度为99%时的t值取2.998。以称量0.5 g计，本方法检出限为0.3 mg/kg。

7.3精密度

对某一水平浓度的样品在实验室内进行n 次平行测定，其相对标准偏差

按如下公式进行计算：