主题：【分析方法】FCLYSAl0072 铝及铝合金 铝含量的测定 EDTA 滴定法（2）

F-CL-YS-Al-0072
铝及铝合金—铝含量的测定—EDTA 滴定法（2）

1    范围
本法适用于金属铝中铝含量的测定。

2    原理
试样盐酸溶解。在 pH5.3～5.6 时，加入过量 EDTA ，煮沸 2min，使铝与 EDTA 完全络
合，以二甲酚橙为指示剂，用铅标准滴定溶液返滴定过量的 EDTA，由所消耗的铅标准滴定溶液和加入 EDTA 标准溶液的体积，计算铝的含量。
铜、铁可使二甲酚橙产生僵化现象，可以采取在微酸性介质中，加入邻菲啰啉掩蔽。

3    试剂
3.1  盐酸，约 1.19g/mL。
3.2  盐酸，1＋2。
3.3  硫酸，1＋1。
3.4  乙酸钾溶液，400g/L。
3.5  麝香草酚蓝溶液，1g/L
称取 0.1g 麝香草酚蓝溶于乙醇（1＋4）溶液中。
3.6  邻苯二甲酸二氢钾-盐酸缓冲溶液，pH2.2
        量取 500mL 邻苯二甲酸二氢钾（0.1mol/L）于      1000mL 容量瓶中，加入    467mL 盐酸（0.1mol/L），以水稀释至刻度，摇匀。
3.7  六次甲基四胺溶液，300g/L，pH 为 5.3～5.6。
3.8  邻菲啰啉溶液，2g/L。
3.9  二甲酚橙溶液，2g/L。
3.10 EDTA 标准溶液，约 0.05mol/L
        称取 18.6130gEDTA 二钠盐，置于 1000mL 容量瓶中，加约 400mL 水，用氢氧化钠溶
液（200g/L）调整酸度值 pH5.0～5.5，以上稀释至刻度，摇匀。
3.11 铅标准滴定溶液，0.0200mol/L
        称取6.6250g 优级纯硝酸铅于事先放有1mL 硝酸的500mL 蒸馏水中，溶完后，移入1000mL 容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
3.12 铝标准溶液，0.1515mg/mL
        称取 0.1515g 金属铝（质量分数为 99.999％）溶于少量盐酸（必要时加 1mL 硝酸）。加
5mL 硫酸（1＋1），加热冒烟，取下冷却，移入盛有少量水的 1000mL 容量瓶中，以上稀释
至刻度，摇匀。

4    试样
        试样为长度小于 5mm 的钻屑。

5    分析步骤
5.1  称样
        称取约 0.10g 试样，精确至 0.0001g 
5.2试液制备
        将试料置于 250mL 三角烧杯中，盖上表面皿。小心加入 30mL 盐酸（1＋2），加热溶解，冷却，移入 100mL 容量瓶中，用水洗涤数次表面皿，洗涤液一起并入容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
5.3  测定
        移取 10.00mL 试液，置于 400mL 锥形瓶中，加入 2 滴麝香草酚蓝溶液（1g/L），用乙酸
钾溶液（400g/L）调至溶液恰为黄色，再加入 10mL      邻苯二甲酸二氢钾-盐酸缓冲溶液（此时溶液应为黄色，如有红色滴加乙酸钾溶液至刚为黄色）。移取  10.00mLEDTA 标准溶液于锥形瓶中，加水（洗涤杯壁）至约 60mL。煮沸 2min，取下，冷却，加 50mL 水、15mL 六次甲基四胺溶液（300g/L）、2mL 邻菲啰啉溶液（2g/L），摇匀，放置 1min。加 5 滴二甲酚橙溶液（2g/L），用铅标准滴定溶液滴定至溶液由柠檬黄变为淡红色为终点，记下 V1。
5.4  标定
        移取 50.00mL 铝标准溶液，相当于 7.575mg 铝，按 5.3 分析步骤操作，记下 V2。
移取 10.00mLEDTA 标准溶液，置于 500mL 锥形瓶中，加入 1mL 盐酸，50mL 水，15mL
六次甲基四胺溶液（300g/L），  2mL 邻菲啰啉（2g/L），5 滴二甲酚橙溶液（2g/L），用铅标
准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色，记下 V3。

6    结果计算
按下式计算铝的含量，以质量分数表示：

式中：WAl /％——铝的质量分数，%；
V1    分取试液消耗铅标准滴定溶液的体积，mL；
V2    50.00mL 铝标准溶液消耗铅标准滴定溶液的体积，mL；
V3    滴定 10.00mLEDTA 标准溶液所消耗铅标准滴定溶液的体积，mL；
V4——分取试液的体积，mL；
V0——试液总体积，mL；
m    试料的质量，g；
0.07575  抽取铅标准滴定溶液后换算的系数.