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原子荧光光谱（AFS）
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主题：困扰我两个月的测汞难题，向各位同行请教！

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tortoisezk
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发表于：2005/01/04 14:26:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被renzhihai设置为精华；
我站3个月前刚进了一台920系列AAS，买了几个标准已知浓度食物样品（对虾、西红柿叶），采用微波消解法进行测定砷、汞，汞每次测定结果均比标示值高60%至80%（约20次）。
具体特征：1、试剂空白和样品空白的值均很低
          2、用标准溶液测定标准环境水溶液，测定结果符合水样品标示值
          3、玻璃容器均用20%硝酸浸泡24小时以上
 
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2005/1/4 14:49:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是有液气相干扰啊
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tortoisezk
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2005/1/4 15:03:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过用标准加入法消除干扰，但结果还是差不多。是不是标准加入法可以消除所有干扰？
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comeonbaby
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2005/1/4 17:43:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶过酸没有？还有你的汞样品多不多？
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rhizobium
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2005/1/4 18:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tortoisezk 发表:
我站3个月前刚进了一台920系列AAS，买了几个标准已知浓度食物样品（对虾、西红柿叶），采用微波消解法进行测定砷、汞，汞每次测定结果均比标示值高60%至80%（约20次）。
具体特征：1、试剂空白和样品空白的值均很低
          2、用标准溶液测定标准环境水溶液，测定结果符合水样品标示值
          3、玻璃容器均用20%硝酸浸泡24小时以上
 

你是说消解测定不同批次的样品约20次吗？还有，你测一下回收率（里面不加样品的那种）看看结果怎样？
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renzhihai
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2005/1/5 6:44:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人认为是灯热的时间不够
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tzl75
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2005/1/5 8:11:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 renzhihai 发表:
个人认为是灯热的时间不够


\那怎么测水没问题啊
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tortoisezk
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2005/1/5 8:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to comeonbaby: 样品值为0.14mg/kg。赶酸和不赶酸的都测过啊，结果差不多。只有快赶完的时候拿出来，值会降下来，我估计是挥发了。
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tortoisezk
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2005/1/5 8:47:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to rhizobium:是同两种样品测了20余次，空白加标回收率和样品加标回收率都很好。 
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tortoisezk
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2005/1/5 8:49:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
to renzhihai :灯预热时间好象对测定结果影响不大，只会影响稳定性和荧光强度。
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7134015
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2005/1/5 8:51:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想了解一下你的微波消解方法，具体地说就是消解的条件、样品的数量、配制标准溶液的情况，以及赶酸的条件、酸的使用情况，同时建议你拔除一下你所使用容器有没有被污染的情况如何？
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