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主题：【求助】【代友问】气相色谱重现性差是什么原因

浏览0 回复12 电梯直达
天黑请闭眼
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发表于：2008/01/22 21:51:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
比如说同一个样品两个人分析出来的结果能差8~10%,
同一个样品同一个人分析也会差5％，
和什么有关呢？
色谱是FID检测器，极性柱，进样量0.2uL，数据处理机是走纸的？
多谢大家帮忙！
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headspaceman
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2008/1/22 22:19:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响进样结果的因素 比较多 ：1 仪器方面 如果是毛细管系统的话 分流装置是否合理  2 人为因素 注射器是否有气泡  3 峰型是否对称 如果不对称的话 用记录仪积分 可能会有比较大的误差。
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happy水中月
lianlxh
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2008/1/23 7:22:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器重现性不好
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染
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天黑请闭眼
shxie
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2008/1/23 14:52:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
十分感谢，我让他自己去对照检查一下。
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yaya91
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2008/1/24 11:23:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.2μl的进样量会不会太低,一般都是1μl的.是自动进样还是手动进样？
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mr_tian
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2008/1/24 11:29:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
仪器重现性不好
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染

说的非常专业，但对你来讲应该是进样量太少，不容易精确把握，在进样的线性范围内建议进样0.5试试重复性
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深海的海豚
lqqer
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2008/1/24 11:49:38 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
比如说同一个样品两个人分析出来的结果能差8~10%,
同一个样品同一个人分析也会差5％，
和什么有关呢？
色谱是FID检测器，极性柱，进样量0.2uL，数据处理机是走纸的？
多谢大家帮忙！

不知道样品是用什么方法进行分析的，不同方法对进样要求不同，如果是内标法，进样0.2ul到未必不可行，如果是外标法，还有分流，那么面积的重现性确实很差，这一点我们做过。
不知道楼主说的“结果”是否是峰面积？面积百分比？还是计算后的结果？
8%~10%的差距指的是结果的RSD?还是？
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noneair
noneair
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2008/1/24 14:05:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重复性和再现性是完全不同的概念阿。看看你的试验标准。由公式的。
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lxpanpan
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2008/1/24 14:09:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为测定的量很少误差就大
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zhongzhilong
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2008/1/24 20:19:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是色谱柱受污染,而且会和我们的分析物出峰有所重叠!
可以考虑老化色谱.我试过这种情况,重现性很差,RSD达6%,老化了8小时问题就解决了.
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羽香
shenyan1981
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2008/1/24 20:46:38 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shxie 发表:
比如说同一个样品两个人分析出来的结果能差8~10%,
同一个样品同一个人分析也会差5％，
和什么有关呢？
色谱是FID检测器，极性柱，进样量0.2uL，数据处理机是走纸的？
多谢大家帮忙！

我现在也在用FID,凭我的经验,我认为实验谱图重现性差,有以下原因:1)你所设置的参数不太合理,而造成影响;实验样品所造成的影响;你进样量不一致,比如有气泡,进样量部分分流走了.
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