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主题：【讨论】孔雀石绿检测！不知道什么原因，回收率一直没有！

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wangyh186
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发表于：2008/01/23 23:17:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有做饲料中孔雀石绿检测的啊。我的回收一直没有，郁闷中。高手指点一下哈。我用二氯甲烷提取，液液萃取后旋转蒸发，最后过柱（PRS）,然后上机。，检测标准品挺好，就是加标回收一直没有。
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2008/1/24 15:28:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
肯定是你的PRS柱的洗脱条件不对，可能都没洗脱出来。应该直接用标准品做一下所用PRS柱的洗脱条件，确定合适的洗脱体积。
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qapril
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2008/1/28 9:37:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件中是饲料中孔雀石绿隐性孔雀石绿的测定方法(前处理简单快速),申请行标中,谢谢参考!

如有疑问或需求,请致电010-51386095/8,13810957048 张小姐.
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端慎木渐
icetrob
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2008/1/29 10:41:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyh186 发表:
有没有做饲料中孔雀石绿检测的啊。我的回收一直没有，郁闷中。高手指点一下哈。我用二氯甲烷提取，液液萃取后旋转蒸发，最后过柱（PRS）,然后上机。，检测标准品挺好，就是加标回收一直没有。


确实有这样的情况，加标做不出来。
换下样品加标试试。
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gongxh
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2008/1/29 22:01:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2楼说的附件在哪里啊?
我也很关心这个问题啊
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gbkstarfish
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2008/2/12 13:20:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用 SN/T 1768-2006 水产品中孔雀石绿和结品紫及其代谢产物的快速测定方法
该方法还可以。回收率，检出限，样品图都还不错。
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草莓
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2008/2/19 10:54:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也遇到了和楼主同样的问题，标准曲线做的还可以，添加回收没有做出来，我也是用二氯甲烷提取的，样品先加酸，然后酸溶液用二氯甲烷提取后氮吹，用甲醇溶解，稀释后检测，样品做了很多，鱼虾类的都没有做出来。
愁死了，高手能不能帮帮忙呀！谢谢！
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lcrzly521
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2008/2/22 10:00:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gongxh 发表:
2楼说的附件在哪里啊?
我也很关心这个问题啊


饲料孔雀石绿行标附件 申请中
饲料孔雀石绿
附件：
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wangyh186
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2008/2/24 12:35:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们是山东饲料检测所的同行哈。标准变动这么大啊。不是要用旋转蒸发和固相萃取柱？标准什么时候可以下来？？谢谢！以后多联系。
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ElderYu
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2008/3/12 20:05:21 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangyh186 发表:
有没有做饲料中孔雀石绿检测的啊。我的回收一直没有，郁闷中。高手指点一下哈。我用二氯甲烷提取，液液萃取后旋转蒸发，最后过柱（PRS）,然后上机。，检测标准品挺好，就是加标回收一直没有。

建议你先用乙腈——乙酸铵提取，再用二氯甲烷液液萃取
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zhengdan001
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2008/3/21 14:58:08 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用乙酸盐缓冲液-乙腈提取,二氯甲烷萃取,回收率比较稳定在70%,但后续过PRS柱比较麻烦.
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