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气相色谱（GC）

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仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

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主题：【求助】请教基线的问题

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nirvanalily

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发表于：2008/02/02 21:06:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是Agilent的6890-FID, DB-23的毛细管柱，载气氮气恒流，不分流模式，在程序升温的过程中基线会随着温度的升高从4E5升到5E5，不知道这个漂移的范围对后来的计量来说是不是允许的。这种漂移能不能改善。还有，我一直不明白基线信号的响应值在多少范围内是正常的。最后一个问题是，我的柱子很新的，而且刚换了衬管和隔垫，为啥走空针的时候还会出现溶剂峰，响应值有1E6，走了10多针空针都还是有这么高的溶剂峰，不明白其中的道理。我是GC方面的新新手，期盼大家给点指点，谢谢！

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2008/2/2 23:20:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先看看你的仪器操作说明书吧！再看看仪器分析的一些资料！

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nirvanalily

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2008/2/3 12:11:12 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是啊，我也知道这是基础问题，但是关键是现在时间紧，说明书一堆的都不知道哪找起，再加上对分析化学一窍不通啊，这不，就想着到这找高人偷懒了

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guohua

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2008/2/3 12:12:37 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能把图贴上来看看吗？

走空针，怎么走的，不进样还是别的,溶剂峰和进溶剂时的时间和峰面积一样吗？

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2008/2/3 12:21:55 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

嘻嘻，谢谢楼上的出手相助啊，贴图不会啊，不过呆会试试？

走空针就是完全进了一针空气进去，没有溶剂，也没用溶剂洗针（刚开始还以为是洗针的溶剂造成的），出来的峰和走溶剂时出的溶剂峰时间是一样的，但是响应值要小了1000倍。溶剂峰是1E8,这个是1E5。我是不是不能这样打一针空气进去啊？

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阿du

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2008/2/3 14:06:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要进针，直接START分析一次看看。

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Last edit by duliuhui

阿du

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2008/2/3 14:09:49 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把进样口温度设定的低一些（最好低于溶剂沸点），在空白分析一次，看是哪个部分的原因。一般都是高沸点的容易残留，你怎么是溶剂啊？

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阿du

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2008/2/3 14:20:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般开机以后（或分析前）进行柱子的老化（直至稳定），再切换到分析程序，这样升温程序的漂移会好些（甚至无漂移）。
如果飘移对结果没大影响的话，可以忽略的呵呵。空白溶剂峰也是，千分之一的面积对结果影响很有限吧。

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2008/2/3 14:22:32 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢阿du啊，我会试试你说的方法的。我现在觉得我这样打空气进去的空针会损害柱子的，平时不都要求柱子和氧气接触么，真是没脑子啊

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2008/2/3 14:50:49 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

阿du，我按你说的直接按了start就没有这个保留时间和溶剂峰一样的峰出来，这是个啥道理呢？

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2008/2/3 16:36:40 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 nirvanalily 发表:
我用的是Agilent的6890-FID, DB-23的毛细管柱，载气氮气恒流，不分流模式，在程序升温的过程中基线会随着温度的升高从4E5升到5E5，不知道这个漂移的范围对后来的计量来说是不是允许的。这种漂移能不能改善。还有，我一直不明白基线信号的响应值在多少范围内是正常的。最后一个问题是，我的柱子很新的，而且刚换了衬管和隔垫，为啥走空针的时候还会出现溶剂峰，响应值有1E6，走了10多针空针都还是有这么高的溶剂峰，不明白其中的道理。我是GC方面的新新手，期盼大家给点指点，谢谢！

我不太明白你的意思:你的基线是4E5,有这么高的么,单位是什么?PA么?基线的响应值非常低,N2做载气正常20以下,20以上多一点也无所谓,你那么高的基线还准备用它做样么?DB-23:50%氰丙基)-甲基聚硅氧烷,强极性柱,主要设计方向:分离脂肪酸甲酯,就是现在比较热门的生物柴油的主要成分,新柱子你有没有做老化,这根是键合交联柱,如果感觉柱子有污染,可以用适当溶剂清洗,你进空气针是乱搞,OVEN那么高的温度你觉得O2对柱子没有作用么?对了,你的程序升温的最高温度是多少?别超过了柱子的极限温度,一般比极限温度低20℃,新柱子有这么大漂移,是你进空气针之前还是之后,如果是之后,估计柱子费了!

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