主题:【求助】FID顶空自动进样重复性有问题

浏览0 回复23 电梯直达
阿du
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不知道你的样品浓度是多少,方法检测限有没有做过?如果浓度很低较接近检测限的话,平行不好时正常的,10%应该还算不错呵呵,而且本身顶空法的平行性就差一些,影响因素比较多。
a198301140822
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羽香
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原文由 a198301140822 发表:
建议你的进样间隔时间长点,多用载气吹洗管路

您说的很有道理.我们用的FID检测器进样,的确保持进样间隔时间长点,这样保持压力能够平衡,而且多用载气吹洗管路,这样气路不会堵塞.
pentdiene
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guohua
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相邻两针面积相差10%在做顶空的时候确实可能会遇到,尤其做含量低的组分。

正常情况下顶空的RSD也会比正常自动进样器的RSD大得多,我想只要RSD符合要求两针之间面积有差异问题不是太大。

如果是突然出现这种情况,就要找原因了,上面大家出了很多主意。
laidekeai
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原文由 mei9122 发表:
我也重复性方面的问题,用的FID检测器,自动顶空进样,有时平行的二瓶面积差会超出近10%,但保留时间是一致的,但可能其它的几瓶平行性又还好,不知会是什么样的原因?请高人赐教,.新年快乐!!!!

我们用的六通阀进样的,我发现样品气的压力或流速对其定量影响特别大,出现的情况和你的差不多,也是保留时间没问题,就是峰面积差很大,所以有时候我们要加个流量计,要不就以经验来做了,不知道这个情况对你是否有用。
mei9122
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对各位的回复表示感谢,让我又多了解了还有那些方面的问题需要注意.
载气吹扫时间应是足够长了,因为平衡时间长达10min.到是加压的压力,确实是很重要的一个方面,这个如果不太稳,自然会对结果造成影响.有机会我还会再试各种参数,再上来说一说结果.
guohua
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原文由 mei9122 发表:
对各位的回复表示感谢,让我又多了解了还有那些方面的问题需要注意.
载气吹扫时间应是足够长了,因为平衡时间长达10min.到是加压的压力,确实是很重要的一个方面,这个如果不太稳,自然会对结果造成影响.有机会我还会再试各种参数,再上来说一说结果.

10min不算太长,总的来说,顶空影响因素较多,还有温度等等。
headspaceman
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原文由 guohua 发表:
原文由 mei9122 发表:
对各位的回复表示感谢,让我又多了解了还有那些方面的问题需要注意.
载气吹扫时间应是足够长了,因为平衡时间长达10min.到是加压的压力,确实是很重要的一个方面,这个如果不太稳,自然会对结果造成影响.有机会我还会再试各种参数,再上来说一说结果.

10min不算太长,总的来说,顶空影响因素较多,还有温度等等。


专家能多谈谈经验吗 感谢
lucius_liu
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