主题:【求助】标准空白及最低检测限测定问题

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ldp9818
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请问:1.在用原子荧光同时测定砷汞时,标准空白用的是浓盐酸1.25ml,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液5ml,及2%硝酸定容至25ml量瓶?我用上述空白来测,空白值很高,砷达到700-800,汞的1000多,测了好几次,都很高。


2.最低检测限是如何测定的?
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aiwenbupt
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标准空白是一个相对的概念,只要你测量的值正常就行了

没有什么最低检出限之说
ldp9818
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我们有本厂家提供的《原子荧光手册》,上面介绍了砷汞同测时标准空白就是像上述我讲的那样制备。我查了些资料,也有的用2%硝酸做标准空白,标准空白要是做不好,会直接影响后面的测定结果,大家都来讨论一下,你们是用什么做标准空白的???
至于最低检测限是我们在测定过程中有些样品未检出砷汞,所以要求做最低检测限,有些资料上是写3SD/K,我觉得似乎不太合理,
aiwenbupt
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原文由 ldp9818 发表:
我们有本厂家提供的《原子荧光手册》,上面介绍了砷汞同测时标准空白就是像上述我讲的那样制备。我查了些资料,也有的用2%硝酸做标准空白,标准空白要是做不好,会直接影响后面的测定结果,大家都来讨论一下,你们是用什么做标准空白的???
至于最低检测限是我们在测定过程中有些样品未检出砷汞,所以要求做最低检测限,有些资料上是写3SD/K,我觉得似乎不太合理,


资料上写的是检出限的算法,就是3倍的空白的标准偏差除以1ppb的强度,也就是标准曲线的斜率。这个算法是合理的。

标注空白应该是除了没有待测元素母液外,其他都和标准系列一致。
kaifazu
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砷、汞同时测时,标准空白应以砷的介质条件进行配置,即5%的盐酸和2%的硫脲+2%的抗坏血酸的混合液,如果再加入2%的硝酸会影响砷的标准溶液中砷的荧光信号。对于最低检测下限是指仪器能够检测的最低浓度,一般是检出限的5或10倍。
kaifazu
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对于标准空白较高的问题,原因有几个:1、所加试剂带入的,即加入的试剂中含有砷或汞;2、如果以前做过高浓度的样品,那管路有残留;3、仪器条件较高,使得仪器的灵敏度增加从而看到的荧光强度较大;4、仪器的原子化器较高,使得有一部分砷和汞的反射信号进入到光电倍增管,使得仪器的静态本底值增高。
aiwenbupt
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原文由 kaifazhu 发表:
对于标准空白较高的问题,原因有几个:1、所加试剂带入的,即加入的试剂中含有砷或汞;2、如果以前做过高浓度的样品,那管路有残留;3、仪器条件较高,使得仪器的灵敏度增加从而看到的荧光强度较大;4、仪器的原子化器较高,使得有一部分砷和汞的反射信号进入到光电倍增管,使得仪器的静态本底值增高。


嗯,这个说法我赞同
ldp9818
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可我做样品空白的时候荧光值倒不高,样品空白制备:7ml硝酸微波消解后,加1.25ml盐酸,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,加2%硝酸定容至25ml量瓶。
标准空白制备:加1.25ml盐酸,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,加2%硝酸定容至25ml量瓶。
其实理论上说,标准空白和样品空白荧光值应该差不了多少,可标准空白按上述方法就是荧光值太高,麻烦各位帮我分析一下,我刚刚接触这仪器不久。而且以后经常要做重金属。

我做的时候,容器都有处理干净,还有试剂盐酸、硝酸都是用优级纯的,其他固体试剂用分析纯的。我单独测5%硫脲+5%抗坏血酸混合液荧光值很高,我个人觉得做标准曲线和样品时,加这两种试剂起到一个预还原的作用,反应后硫脲和抗坏血酸生成其他物质,而要是标准空白要是加上述两种试剂,没有待测组分As和5%硫脲+5%抗坏血酸反应,因此引起标准空白很高?不知道各位觉得有没道理?





aiwenbupt
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原文由 ldp9818 发表:
可我做样品空白的时候荧光值倒不高,样品空白制备:7ml硝酸微波消解后,加1.25ml盐酸,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,加2%硝酸定容至25ml量瓶。
标准空白制备:加1.25ml盐酸,5%硫脲+5%抗坏血酸溶液,加2%硝酸定容至25ml量瓶。
其实理论上说,标准空白和样品空白荧光值应该差不了多少,可标准空白按上述方法就是荧光值太高,麻烦各位帮我分析一下,我刚刚接触这仪器不久。而且以后经常要做重金属。

我做的时候,容器都有处理干净,还有试剂盐酸、硝酸都是用优级纯的,其他固体试剂用分析纯的。我单独测5%硫脲+5%抗坏血酸混合液荧光值很高,我个人觉得做标准曲线和样品时,加这两种试剂起到一个预还原的作用,反应后硫脲和抗坏血酸生成其他物质,而要是标准空白要是加上述两种试剂,没有待测组分As和5%硫脲+5%抗坏血酸反应,因此引起标准空白很高?不知道各位觉得有没道理?


5%硫脲+5%抗坏血酸是将5价砷还原为3价砷的,而空白里边加入他们是为了匹配基体。

你的样品空白荧光值是多少?标准空白是多少?
ldp9818
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空白值高的问题解决了,原来是我用的优级纯的盐酸含有砷,换了西陇化工的优级纯盐酸,空白值就降了,
jacky96312
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原文由 kaifazhu 发表:
砷、汞同时测时,标准空白应以砷的介质条件进行配置,即5%的盐酸和2%的硫脲+2%的抗坏血酸的混合液,如果再加入2%的硝酸会影响砷的标准溶液中砷的荧光信号。对于最低检测下限是指仪器能够检测的最低浓度,一般是检出限的5或10倍。
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