主题:【求助】AFS测砷荧光值很低

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yangyon8
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最近两天AFS测试砷汞,原来砷的1ppb荧光值有80-90,现在20以下,线性也很不好,汞的荧光值还算好,但线性也只有2个9,原来砷汞的线性都能达到3个9以上的,换过载流、重配硫脲、标液,KBH4等,仍是老样子,请教各位朋友,问题出在哪?
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悠旸
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是不是泵管弹性不好了需要更换,还有载气流量是否有变化。
leemoonling
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先排除砷灯的寿命是否到了。然后把砷的标液从一级重新稀释一遍再试试。
coffee8
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iycc
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我也出现过,你试着检查一下水峰,氩气分压,蠕动泵管是否都正常,如果一切都OK的话,可以试着提高一下负高压(+10左右),延长仪器的预热时间(也可在点火的状态下预热试一下),再就是将还原剂中硼氢化钾的量稍微提高一点……我当初就是这样折腾的,后来一切就OK了!
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yangyon8
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非常感谢各位的解答,这仪器时好时坏的,前两天好了,今天又成老样子了
yangyon8
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原文由 iycc(iycc) 发表:
我也出现过,你试着检查一下水峰,氩气分压,蠕动泵管是否都正常,如果一切都OK的话,可以试着提高一下负高压(+10左右),延长仪器的预热时间(也可在点火的状态下预热试一下),再就是将还原剂中硼氢化钾的量稍微提高一点……我当初就是这样折腾的,后来一切就OK了!


谢谢!
标准中还原剂要求KBH4-0.5% + NaOH-0.5%,现在我用到KBH4-2% + NaOH-0.5%,对于0.1ppb~1.0ppb系列的汞标液,荧光值仍偏低,负高压270V,点火状态下一直进10%HNO3载流液,空白荧光值斗倒500~700
wangjunyu
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秋月芙蓉
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我也出现过,你试着检查一下水峰,氩气分压,蠕动泵管是否都正常,如果一切都OK的话,可以试着提高一下负高压(+10左右),延长仪器的预热时间(也可在点火的状态下预热试一下),再就是将还原剂中硼氢化钾的量稍微提高一点……我当初就是这样折腾的,后来一切就OK了!


谢谢!
标准中还原剂要求KBH4-0.5% + NaOH-0.5%,现在我用到KBH4-2% + NaOH-0.5%,对于0.1ppb~1.0ppb系列的汞标液,荧光值仍偏低,负高压270V,点火状态下一直进10%HNO3载流液,空白荧光值斗倒500~700
不对,原子荧光分析属于氧化还原反应,忌用氧化性的硝酸,请改用盐酸介质
yangyon8
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我也出现过,你试着检查一下水峰,氩气分压,蠕动泵管是否都正常,如果一切都OK的话,可以试着提高一下负高压(+10左右),延长仪器的预热时间(也可在点火的状态下预热试一下),再就是将还原剂中硼氢化钾的量稍微提高一点……我当初就是这样折腾的,后来一切就OK了!


谢谢!
标准中还原剂要求KBH4-0.5% + NaOH-0.5%,现在我用到KBH4-2% + NaOH-0.5%,对于0.1ppb~1.0ppb系列的汞标液,荧光值仍偏低,负高压270V,点火状态下一直进10%HNO3载流液,空白荧光值斗倒500~700
不对,原子荧光分析属于氧化还原反应,忌用氧化性的硝酸,请改用盐酸介质


谢谢!只是做方法证实,先得严格按照标准方法来。也有其它标准方法用盐酸的
happy爱米粒
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