主题:【求助】原子荧光砷标准曲线相关性不好问题

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eee118
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请各位高手们帮帮忙!!!

我在我们当地的一家供水厂工作,我们实验室刚进了一台吉田的原子荧光机器,当时安装的工程师只讲解了那么一两个小时,大家都是菜鸟,就跟着教学视频做了很多次,砷曲线都是做不出来,而且荧光值都是很低,而且是忽高忽低的那种。我在这里把我们的全部步骤写下来,希望大家耐心点帮我看看,究竟是操作问题,还是配标液等得问题,谢谢了!

一、配试剂(我们是跟着教学视频做的):玻璃仪器都用洗液洗过,但没有用酸浸泡,是否用酸浸泡很重要呢?浸泡的硝酸需要用优级纯级别吗?

1.载流:5%的盐酸,实验所用盐酸都是优级纯

2.还原剂:还原剂我们是根据国标配的2g/L的NaOH+20g/L的NaBH4(但因为当时实验室没有硼氢化钠,我们用了硼氢化钾来代替,浓度还    是配的20g/L,这个有没有问题?)

3.砷的标准使用液(10ppb):我们先是去1ml买回来的标准储存液(1000ug/ml)定容到100ml,就是10ug/ml,然后再取10ml 10ug/ml的    中间液定容到100ml,就是1ug/ml。然后在100ml的定容瓶里先加少量纯水,然后加5ml盐酸摇匀,再加入1ml砷中间液,最后把1g的硫    脲和1g的抗坏血酸溶液后加入到定容瓶内,最后定容到100ml。至于标准空白跟上一步一样,就是没有加1ml的砷中间液。

二、操作

  1.开载气瓶,开仪器,打开软件,点火预热30min

  2.先选择元素表,A道选的As,B到None,这里请问A.B道有什么不同吗?然后选择的仪器条件我们都是根据国标设定的(负高压305V,电流60mA,载气500,屏蔽气1000,原子高度9),标准系列我 们自动配置跟自己配置好都试过,荧光值都做不好,做的是1-10ppb的标准系列。然后就是点测量窗口开始检测了,检测出来的空白荧光纸50-60左右,然后其他的荧光值有时会忽高忽低的,10ppb的荧光值最大就快3的样子,荧光值太低了……曲线线性很差,请问曲线线性有0.999就行了吗?需要好像光度计那样起码要0.9995以上吗?

不知道有没有步骤我自己操作了忘记写的,总之大概步骤就是这样了,请各位高手帮我看看是不是某些操作做了,或者忘记设置某些重要的参数等等,请赐教,感激不尽!!!
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1.浸泡酸一般分析纯就行,主要为了去除玻璃瓶中残留金属元素
2.1ug/ml=1000ppb,你这标准溶液配制我没看懂,自己再好好算算
3.仪器条件最好参照厂家的推荐值
4.A道B道没区别,灯在哪一道就选择哪一道
5.有没有调光斑?
6.检定规程里说0.997就行,不过一般都是要求0.999
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abcpgf
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玻璃仪器最好用40%的硝酸浸泡,再清洗干净;
1ug/ml=1000ppb,这个没有问题,就是1ppm,我们也这样配制,但是你这里要用10%左右的盐酸,因为As 1ppm的浓度很低很不稳定,最好现用现配;
仪器要稳定一段时间,荧光值每个仪器不一样,这个不好判断;
最好配制一个1ppm的FeCl3用来将As(V)到As(III);
硫脲-抗坏血酸一般是5%的,加完要放置至少20分钟
强度低可以调整仪器设置:载气流量加大,炉温200以上。
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eee118
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
玻璃仪器最好用40%的硝酸浸泡,再清洗干净;
1ug/ml=1000ppb,这个没有问题,就是1ppm,我们也这样配制,但是你这里要用10%左右的盐酸,因为As 1ppm的浓度很低很不稳定,最好现用现配;
仪器要稳定一段时间,荧光值每个仪器不一样,这个不好判断;
最好配制一个1ppm的FeCl3用来将As(V)到As(III);
硫脲-抗坏血酸一般是5%的,加完要放置至少20分钟

强度低可以调整仪器设置:载气流量加大,炉温200以上。


请问你说的配制一个1ppm的三氯化铁,是加入到标液中吗?那加多少的量?谢谢
eee118
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原文由 尘(fjh26) 发表:
1.浸泡酸一般分析纯就行,主要为了去除玻璃瓶中残留金属元素
2.1ug/ml=1000ppb,你这标准溶液配制我没看懂,自己再好好算算
3.仪器条件最好参照厂家的推荐值
4.A道B道没区别,灯在哪一道就选择哪一道
5.有没有调光斑?
6.检定规程里说0.997就行,不过一般都是要求0.999



谢谢指教!!
lingyi509
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标线配制没问题的。很有可能出来仪器上面。
楼主检查下载气、管路、有无点火、调节灯位置以及测定过程中是否进液等等
tangweihao
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你好我是吉天售后,你这问题,估计是没有信号。注意看水封有没有加水。
tangweihao
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你好我是吉天售后,你这问题,估计是没有信号。注意看水封有没有加水。


找下给你安装的技术工程师啊。这是小问题。
eee118
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你好我是吉天售后,你这问题,估计是没有信号。注意看水封有没有加水。


找下给你安装的技术工程师啊。这是小问题。

好的,谢谢~菜鸟连水封哪里都不知道,估计要看看说明书^_^
浮生
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你好我是吉天售后,你这问题,估计是没有信号。注意看水封有没有加水。


原子荧光也有水封吗?
coffee8
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你好我是吉天售后,你这问题,估计是没有信号。注意看水封有没有加水。


原子荧光也有水封吗?


当然有水封

并且很重要
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