主题：【求助】求助荧光值波动过大

单位新买的海光AFS-9780

这几天使用微波消解测量煤中汞，消解问题已解决，消解液澄清（消解用酸为 HNO3+HF+H2O2）。

但是在上原子荧光测量时，就是不够稳定。

仪器条件设置为    总灯电流30mA    负高压 280V    原子化器高度  10mm      载气流量  400    屏蔽气流量1000

1月29日          标准系列浓度为 0.2  0.4  0.6  0.8  1.0  μg/L      用5%HCl 定容

                        样品理论浓度为    0.5μg/L    5%HCl定容

                        开机后半小时做的第一个标准曲线最高点荧光强度值为67.995（标准空白为195.530）。样品测得  0.0527μg/L

                          未关机 ，下午再测标准曲线，最高点荧光强度值为1697.450 （标准空白为265.041）.样品连续测6次，测出浓度值从0.08~0.21μg/L

1月30日    样品重新消解，消解方案同1月29日，加入0.05%重铬酸钾，5%HCl定容，理论浓度为0.25μg/L

                  标准系列重新配制。向标准贮备液加入0.05%重铬酸钾和5%硝酸。

                  开机40min后做第一个曲线，最高点荧光强度为4.486（标准空白值为196.869）。

                  接着再测一次标曲，最高点荧光强度值为1104.365（标准空白值为418.940）

                又做一次标曲，最高点荧光强度值为758（标准空白值为645）

1月31日    再配一次标准溶液，储备液用1月30日所配制的，依然用5%HCl 定容

                  开机后40分钟测第一个标曲，最高点1176（标准空白为211）

                  接着再测第二次标曲，最高点1170（标准空白为211）

                  因为标曲相关系数为0.9999，就开始消解样品，理论浓度为0.5μg/L

                在一个小时45分钟后，进样，空白使用标准空白，第一次测所得浓度为0.38μg/L，第二次为0.112，第三次为0.110，第四次为0.109

                开着机，到下午再测上午倒好的标准曲线，最高点荧光强度为21（空白215）相关系数0。6821

                将样品管标液倒走，从玻璃瓶中加入新的，最高点荧光强度为14（空白为215）相关系数0.9927

                下午第三次测标曲，最高点荧光强度外7,（空白为215）相关系数0.3106

              关机，半小时后开机，马上测标曲（同下午第二第三次溶液）最高点荧光强度1189（空白为187）

                  测样品，测得浓度为0.13μg/L

              半小时后，测第五个标曲最高荧光强度1222（空白为187）

            测样品，三次浓度为 0.16；0.15；0.14

有人出现过这种状况么，现在已经完全不知道在什么地方出问题，才造成这种情况，求指导！ORZ~~~



另：①一级气液分离器，加水没过最下边的出口后，在做样时，水依然被带走

      ②石英管口，不见有结晶之类的，很干净，没拿出来

      ③氩气瓶一直有漏气，但是压力表显示压力在7以上，分压表压力在2.6

      ④实验用水为哇哈哈纯净水

      ⑤样品管及使用的玻璃仪器皆用10%硝酸浸泡过。

        ⑥使用盐酸为优级纯