主题:今天看了一个文献,钨、钼、铌、钽这样消解是不是可行的

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renzhihai
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该帖子已被wangfeidown设置为精华;
称取0.5g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加3mL HCl,2mL HNO3,10mL HF及1mL HClO4,在电热板上加热至HClO4白烟冒尽,之后用盐酸提取。别的不说,铌和钼我是作过的,效果是可以的,但是我查了许多书,说是土壤或岩石中的W不溶于任何的酸,只能用碱进行消解。只有简单的矿石是可以用硫酸溶的,钽只能过氧化钠熔。不知哪位老兄作过酸溶的,说说你们的意见。
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ppccxx
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原文由 renzhihai 发表:
称取0.5g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加3mL HCl,2mL HNO3,10mL HF及1mL HClO4,在电热板上加热至HClO4白烟冒尽,之后用盐酸提取。别的不说,铌和钼我是作过的,效果是可以的,但是我查了许多书,说是土壤或岩石中的W不溶于任何的酸,只能用碱进行消解。只有简单的矿石是可以用硫酸溶的,钽只能过氧化钠熔。不知哪位老兄作过酸溶的,说说你们的意见。

赶走酸后钽铌应该不能用盐酸提取吧?
做钽铌矿的话用HF和硝酸高温密封溶解
至于其中的W能不能溶我就不是很了解了
renzhihai
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氢氟酸溶铌钽矿是不成问题,可是W,我还要继续查查看
xjf
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氢氟酸和王水溶地质样品中的铌,钽我以前是做过的
赶氢氟酸后以ICP直接测定。
钨还真没做过。
ppccxx
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原文由 xjf 发表:
氢氟酸和王水溶地质样品中的铌,钽我以前是做过的
赶氢氟酸后以ICP直接测定。
钨还真没做过。

赶走HF后钽铌不析出吗?
ppccxx
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原文由 renzhihai 发表:
氢氟酸溶铌钽矿是不成问题,可是W,我还要继续查查看


做钽铌矿中的W的确需要用过氧化钠来融熔沉淀后分离
其他矿中的W恐怕也是
jxpxy
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原文由 ppccxx 发表:
原文由 xjf 发表:
氢氟酸和王水溶地质样品中的铌,钽我以前是做过的
赶氢氟酸后以ICP直接测定。
钨还真没做过。

赶走HF后钽铌不析出吗?


我也觉得这样会析出钽铌.
另:钽铌不能用盐酸提取吧,
在别的方法里面有用酒石酸提取的
但是不知道酒石酸在ICP测试中是否会带来多大影响
wangfeidown
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对于W Mo分析来我是强项,两者都可采用HNO3-HF-H2SO4溶解样品,如果以icp测量时倒以HNO3介质为最好(紫外干扰较少),对于高含量辉钼矿倒是采用酸解是不太把握的。因为辉钼矿颗粒(过200目)会浮在酸液上面,最后沾附在容器上,造成溶解不完全应加以注意。此时采用碱熔为最好。或是采用HNO3-KCLo4溶解采用钼酸铅重量法测量较好!
renzhihai
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renzhihai
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原文由 wangfeidown 发表:
对于W Mo分析来我是强项,两者都可采用HNO3-HF-H2SO4溶解样品,如果以icp测量时倒以HNO3介质为最好(紫外干扰较少),对于高含量辉钼矿倒是采用酸解是不太把握的。因为辉钼矿颗粒(过200目)会浮在酸液上面,最后沾附在容器上,造成溶解不完全应加以注意。此时采用碱熔为最好。或是采用HNO3-KCLo4溶解采用钼酸铅重量法测量较好!
能不能详细的说说你的方法
jjcasper
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W,我利用四酸溶矿,然后上MS测定,精密度不好,偶尔结果还行。
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