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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】原子荧光做硒为什么没有信号

浏览0 回复14 电梯直达
lljnthb
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发表于：2008/02/18 13:43:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位，最近用原子荧光法做水中硒，盐酸酸度从3%-10%,试过，blank160左右，可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线，1ug/L,2.5ug/L,5.00ug/L,7.5ug/L,10.00ug/L的荧光值在17-68之间，不成线性。或者全是负的。还原剂，标准都是新配的，，灯也有能量，也有氩氢火焰形成。这是怎么回事？
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2008/2/19 9:01:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硒的荧光强度要比砷 汞的低，这是一个；

另一个，你用的多大的负高压和灯电流？

你先换砷灯做做看，要是仪器本身，包括进样系统，电路部分都没问题的话，那就是硒灯有问题；你一步步的找找看
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lxf8848
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2008/2/20 9:20:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸酸度太低了,用30%的.
我用10%的硝酸代替,曲线和标样都OK.(大家说说)
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huhaohu2002
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2008/2/20 9:45:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品可能不含硒或者发射能量低，设备没调试好
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蓝色深海
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2008/2/24 9:25:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们仪器是吉天公司的，AFS—920。水硒曲线浓度是ug/L1，2，4，8，16，32。空白值90.7，荧光值是18.6,61.3,131.6,255.9,502.9,990.3,IF=31.0862*C+0.3202,r=0.9998. 仪器条件负高压300，灯电流100，载流500，屏蔽气1000，用的5%的盐酸。
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蓝色深海
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2008/2/24 9:27:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
噢，还有还原剂是0.5%的氢氧化钠，2%的硼氢化钠。
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aiwenbupt
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2008/2/24 11:09:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝色深海 发表:
我们仪器是吉天公司的，AFS—920。水硒曲线浓度是ug/L1，2，4，8，16，32。空白值90.7，荧光值是18.6,61.3,131.6,255.9,502.9,990.3,IF=31.0862*C+0.3202,r=0.9998. 仪器条件负高压300，灯电流100，载流500，屏蔽气1000，用的5%的盐酸。


你这个强度也很低啊
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蓝色深海
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2008/2/25 23:11:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是说荧光强度太低吗，这个数据的第一点按照值来看的确低了，应该在三十多，但是仪器的荧光值是根据你的仪器的具体情况，我的机子经过实验一般上了三十多至七八十，不同的元素值不同。
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yzhlai
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2008/3/2 22:28:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxf8848 发表:
盐酸酸度太低了,用30%的.
我用10%的硝酸代替,曲线和标样都OK.(大家说说)


用那么高的酸度啊？

一般5％左右就可以了吧？
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谁折腾
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2008/3/2 22:30:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是还原剂根本就没泵去反应？有时我就碰到类似情况，找找却发现还原剂没动，动一下泵管就好了
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wandoutang
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2014/5/22 10:09:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lljnthb(lljnthb) 发表:
请教各位，最近用原子荧光法做水中硒，盐酸酸度从3%-10%,试过，blank160左右，可是标准曲线的信号不是负的就是差不多一根水平线，1ug/L,2.5ug/L,5.00ug/L,7.5ug/L,10.00ug/L的荧光值在17-68之间，不成线性。或者全是负的。还原剂，标准都是新配的，，灯也有能量，也有氩氢火焰形成。这是怎么回事？


您好！请问硒的问题后来有找出原因吗？ 我最近也出现这个问题，标准空白正常，但是标线的荧光值要么就是0，要么就几乎是十几左右，不成线性~~！！在线等答复，谢谢
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