主题：〖有奖问答〗《你问我答》活动之第四/五期正在举行中(您还犹豫什么,赶快参与吧)

请问GC类分析仪出现Zero Target Error的原因是什么？跟载气有关系吗？

原文由 xiayl5052 发表:
我们目前要分析产品中的ＢＨＴ（２，６－二叔丁基对甲酚）和ＴＰＰ（亚磷酸三苯酯），定量采用外标法，进样不太好控制，想改用内标法定量，请问选什么作内标物好呢？

选择内标物有4个要求：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质；2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离；3.加入内标物的量应接近于被测组分；4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。
具体用什么物质，需要试验确定了，一般选择与目标物质相近的物质。

原文由 alexander2008 发表:
请问GC类分析仪出现Zero Target Error的原因是什么？跟载气有关系吗？

是什么仪器?是不是设置错误?

原文由 xiayl5052 发表:
我们目前要分析产品中的ＢＨＴ（２，６－二叔丁基对甲酚）和ＴＰＰ（亚磷酸三苯酯），定量采用外标法，进样不太好控制，想改用内标法定量，请问选什么作内标物好呢？

你的外标是怎么做的?

原文由 hhxxhhxx 发表:
请问各位:长碳链的脂肪酸和相应的酰卤(如酰氯)是否可用GC或LC分析?

用GC或LC一般是没有什么问题的

原文由 madprodigy 发表:

原文由 hhxxhhxx 发表:
请问各位:长碳链的脂肪酸和相应的酰卤(如酰氯)是否可用GC或LC分析?

用GC或LC一般是没有什么问题的

对于大分子的,结构稳定的可以用DMF来溶解的

请问大家手头上有没有检测酱油中安赛蜜的方法，或者是其他调味品安赛蜜的检测方法

原文由 nancydan 发表:
请问大家手头上有没有检测酱油中安赛蜜的方法，或者是其他调味品安赛蜜的检测方法

中华人民共和国国家标准

饮料中乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)的测定　　　GB/T 16345-1996

Deternination of Acesulfame K in Beverage

------------------------ ------ ----------------------------------------------------------------------------

1　范围

　　本标准规定了饮料中乙酰磺胺酸钾的测定方法。

　　本标准适用于汽水、可乐型饮料、果汁、果茶等食品中乙酰磺胺酸钾的

测定。也适用于糖精钠的测定。本法取样量为2.5g时，最低检出限为乙酰磺胺酸

钾、糖精钠各50mg/kg(L)。

2　原理

　　样品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠经高效液相反相柱C18分离后，以保留时间

定性，峰高或峰面积定量。

3　试剂

　　有机溶剂需重蒸

3.1　甲醇:分析纯

3.2　乙腈:分析纯

3.3　0.02mol/L硫酸铵溶液:称取硫酸铵2.642g，加水溶解至1000mL。

3.4　硫酸溶液:10%。

3.5　中性氧化铝:层析用，100～200目。

3.6　乙酰磺胺酸钾，糖精钠标准储备液:精密称取乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.1000g，

用移动相溶解后移入100mL容量瓶中，并用移动相稀释至刻度，即含乙酰磺胺酸

钾、 糖精钠各1mg/mL的溶液。

3.7　乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准使用液:吸取乙酰磺胺酸钾、糖精钠标准储备液2mL

于50mL容量瓶，加移动相至刻然后分别吸取此液1mL、2mL、3mL、4mL、5mL于

10mL容量瓶中，各加移动相至刻度，即得各含乙酰磺胺酸钾，糖精钠0.004mg/mL、

0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL的混合标准液系列。

3.3　移动相:0.02M硫酸铵(740～800)+甲醇(170～800)+甲醇(170～150)+乙腈(90～50)

+10%H2SO4(1mL)。

4　仪器

4.1　高效液相色谱仪

4.2　超声清洗仪(溶剂脱气用)

4.3　离心机

4.4　抽滤瓶

4.5　G3耐酸漏斗

4.6　微孔滤膜0.45μm

4.7　层析柱，用10mL注射器筒代替较好，内装3cm高的中性氧化铝。



5　分析步骤

5.1　样品处理

5.1.1　汽水:将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气。吸取样品2. 5mL于25mL

容量瓶中。加移动相至刻度，摇匀后，溶液通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分

析用。

5.1.2　可乐型饮料:将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，吸取已除去二氧

化碳的样品2.5mL，通过中性氧化铝柱，待样品液流至柱表面时，用移动相洗脱，

收集25mL洗脱液，摇匀后超声脱气，此液备作HPLC分析用。

5.1.3　果茶、果汁类食品

　　吸取2.5mL样品，加水约20mL混匀后，离心15分钟(4000转/分)，上清液全

部转入中性氧化铝柱，待水溶液流至柱表面时，用移动相洗脱。收集洗脱液25mL，

混匀后，超声脱气，此液作HPLC分析用。

5.2　测定

5.2.1　HPLC参考条件

　　分析柱:大连化物所生产的Spherisorb C18、4.6×150mm。粒度5μm。

移动相:0.02M硫酸铵(740～800)+甲醇(170～150)+乙腈(90～50)+10%H2SO4(1mL)。

　　波长:214μm

　　流速:0.7mL/分

5.2.2　标准曲线:分别进含乙酰磺胺酸钾、糖精钠0.004mg/mL、0.008mg/mL、

0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL混合标准溶液各10μL，进行HPLC分析，

然后以峰面积为纵坐标，以乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量为横坐标，画标准曲线。

5.2.3　样品测定:进5.2项下的样品处理后的样品溶液10μL，测定其峰面积，从标

准曲线查得测定液中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的量。HPLC色谱图见下:

                                                  见附图



1　乙酰磺胺酸钾；2　糖精钠；3　咖啡因；4　天门冬酰苯丙氨酸甲酯



6　结果

6.1　计算

                            C×1000

                    X=------------------------------------

                              V2

                        m×--------×1000

                              V1

式中:X—样品中乙酰磺胺酸钾、糖精钠的含量g/kg或g/L。

        C—由标准曲线上查得进样液中乙酰碘胺酸钾、糖精钠的量，mg/mL。

        V1—样品稀释液总体积、mL。

        V2—HPLC测定进进样的体积，mL。

          m—样品质量,g。

6.2　本标准检出限

　　仪器检出限0.04μg；方法检出限:乙酰磺胺酸钾、糖精钠各0.004mg/mL(g)，

标准曲线范围乙酰磺胺酸钾、糖精钠各为0.004mg/mL～0.020mg/mL。方法回收率

为88.0～105%，平均回收率为92.12%、SX=4.8，相对标准差(R.S.D)=5.0%。
        附录  (提示的附录)
方法评价

A1:方法评价

　　本标准规定了用高效液相测定饮料中乙酰磺胺酸钾、糖精钠，并能同时

测定咖啡因、知门冬酰苯丙氨酸甲酯，且简化样品处理，国内外未见同时测定这

四种物质的报导。

A2　方法验证

A2.1　柱层析洗脱液的研究

　　样品通过中性氧化铝小柱后，比较了水、移动相两种洗脱剂，结果表明

水不能洗脱乙酰磺胺酸钾、糖精钠，而移动相能洗脱乙酰磺胺酸钾、糖精钠、咖

啡因、天门冬酰苯丙氨酸甲酯。

A2.2　乙酰磺胺酸钾、糖精钠在中性氧化铝柱上流出曲线

　　吸取100mg/L的加标乙酰磺胺酸钾、糖精钠的可乐， M(过已用少量水润湿

的中性氧化铝小柱，然后以流动相洗脱，连续收集7管，每管5mL，用HPLC测定每

管中乙酰磺胺酸钾、糖精钠量。结果表明，从第4管起均未检出乙酰磺胺酸钾、糖

精钠。

A2.3　HPLC移动相的研究

　　本标准研究了醋酸铵缓冲液+甲醇、醋酸铵缓冲液+异丙醇系统，硫酸铵

缓冲液+甲醇系统，试验结果表明硫酸铵缓冲液+甲醇系统能分离乙酰磺胺酸钾、

糖精钠、咖啡因、天门冬酰苯丙氨酸甲酯。见图及表。

              移动相试验表

┌─────────────┬────────────────────┐

│    移动相              │              Rt                        │

│                          │乙酰磺    糖精钠    咖啡因  天门冬酰苯 │

│                          │氨酸钾                      丙氨酸甲酯 │

├─────────────┼────────────────────┤

│0.02m硫酸胺+甲醇+10%硫酸│3.010      3.637    9.002      10.870    │

│(1)      700+300+1        │2.870      3.479    11.197      13.582  │

│(2)      720+280+l        │3.292      4.622    13.960      16.320    │

│(3)  750+250+1          │                                        │

├─────────────┼────────────────────┤

│0.02硫酸胺+甲+乙  +10%硫酸│3.329    4.435    9.734      14.520    │

│(4)    750+200+50+1        │3.969    5.050    9.915    15.620    │

│(5)  740+170+90+1          │                                      │

└─────────────┴────────────────────┘

        以上表看出、移动相(5)较好。

A2.4　标准曲线

　　在实验条件下，取不同浓度的乙酰磺胺酸钾、糖精钠混合标准使用注

0.004mg/mL、0.008mg/mL、0.012mg/mL、0.016mg/mL、0.020mg/mL各进样10μL，

进行HPLC分析，然后以峰面积对乙酰磺胺酸钾、糖精钠浓度作图，画标准曲线。

乙酰磺胺酸钾的回归方程r=0.998,Y=99264.4+3.34×107X;糖精钠的回归方程为

r=0.998,Y=161944+7.26×107X。乙酰磺胺酸钾、糖精钠的线性范围是0～0.020mg/mL。

A2.5　回收试验

　　选择不含乙酰磺胺酸钾、糖精钠的汽水、果汁、果茶进行加标试验，分别

加入50mg/L，100mg/L的两个不同浓度，依法操作、测得回收率为88～105%,平均

回收率为92.12%,Sx=4.8，相对标准差(R.S.D)=5.0%。

A3　验证结果

　　本标准委托北京市卫生防疫站、中国预防医学科学院环境卫生监测所

验证，验证时采用已加入100mg/L的乙酰磺胺酸钾、糖精钠的可乐饮料为统一样

品。 A=单位平均测得值为:乙酰磺胺酸钾浓度为105.6mg/L、回收率为

105.6%,Sx=4.97，相对标准差(R.S.D)为4.71%；糖精钠测得浓度为98.3mg/L，回

收率98%，标准差Sx为2.45， O`对标准偏差(R.S.D)为2.49%。





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                                                                    (完)

问题23：TA管（钢制的）用多少次做废比较合适？——geniusiam


就要看物质含量的高低了,如果高,肯定使用次数降低；含量低，则使用次数比较多！

原文由 chengjingbao 发表:
色谱进样后，分析柱柱压下降明显(由90降为30)，随后又缓慢复原。请各位赐教！
素材提供：1、仪器因六通阀故障，导致分析柱压大幅升高过，后发现调至正常。
          2、色谱图进样空气峰偏大。
          3、保留时间延长60%。

如果基线往下掉应该是漏气了，前几天我的色谱也出现这种类似的情况，后来用肥皂泡把整个外部气路都查找了一遍，才发现是柱子的石墨垫碎了，有轻微漏气。更换后就好了！