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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】Z-5000AAS的石墨炉法测定铬时遇到的技术问题并附上图和问题,希望各位能进来支援,解决问题,分享经验!

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zhaopeihua2006
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发表于：2008/02/28 10:40:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用石墨炉测定铬元素时，遇到空白值高；原子化信号拖尾；出现负吸光值等的问题。具体内容见附件。
  请各位老师能指点迷津。。谢谢！！
铬的图谱
附件：
铬的图谱
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2008/2/28 18:43:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
更正:铬的谱图里的硝酸浓度"1moL/mL"改为"1 mol/L"。
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hj8215
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2008/2/28 21:32:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.样品消解后赶酸，赶干，再定容。做个加标回收，验证 一下。
2.为什么要把温度设的那么高，能正常原子化，清洁时也能清除干净就行了（验证方法：先进一针空白，再进一针标准品，再进一针空白，看最后一针空白信号值与第一针相比，是否同水平），原则是如果2500度可以，决不2501度，石磨管是有寿命的，省着点。
3.原子化有拖尾，你调整一下灰化温度和原子化温度，调低点
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rapin
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2008/2/28 21:42:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaopeihua2006 发表:
用石墨炉测定铬元素时，遇到空白值高；原子化信号拖尾；出现负吸光值等的问题。具体内容见附件。
  请各位老师能指点迷津。。谢谢！！
铬的图谱

石墨炉出现问题，首先要怀疑的就是石墨管。空白值高，尝试不进样（就是进空气）来看读数高不高。

原子化信号拖尾，要么是原子化温度或时间不够，要么是样品高温下生成碳化物了。

出现负的吸光度？明白吸光度定义的都知道，负的吸光度意味着进入检测品的光强度变强了！可能是：1、石墨管中有Cr被热激发了。2、高温下石墨管变形，造成光轴偏了。（这种变形是可逆的）3、扣背景过度了。。
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zhaopeihua2006
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2008/2/29 9:57:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hj8215 发表:
1.样品消解后赶酸，赶干，再定容。做个加标回收，验证 一下。
2.为什么要把温度设的那么高，能正常原子化，清洁时也能清除干净就行了（验证方法：先进一针空白，再进一针标准品，再进一针空白，看最后一针空白信号值与第一针相比，是否同水平），原则是如果2500度可以，决不2501度，石磨管是有寿命的，省着点。
3.原子化有拖尾，你调整一下灰化温度和原子化温度，调低点

1、进一针水吸光值正常（0.02），进了一针3%的硝酸吸光值为0.04~0.05；而且做出的曲线乱七八糟的。。
2、我也知道高温会减少石墨管的寿命，但铬是一种需要高温才能原子化的元素，所以比较矛盾。
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wanghandsome
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2008/3/1 23:13:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你设置的Ash温度是多少？一般用仪器给定的默认条件就可以了，7、800度。
用1~2%的硝酸配标液，微波消解完的样品不用赶酸，虽然费点管。
一定用热解管，国产的就行。

我用的是Z－2000的仪器，仪器默认条件。
一般测铬，两针很容易就可以做到3%以内的误差，
好的时候有一半样品可以达到1%以内。

该帖子作者被版主 raoqun20加 1积分， 2经验，加分理由：感谢参与，样品消解后最好赶酸
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