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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【原创】做石墨炉时出现很难解决的爆沸

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xiaoxia117

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发表于：2008/02/28 16:35:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测铝元素：用硝酸镁为化学改进剂，参数设置如下：干燥温度90度，时间20s;灰化温度1000度，时间4s，原子化温度2100度，时间3s，空烧2200度，时间2s。结果我遇到了这样的问题：1.在灰化前段就出现爆沸2.在测量时ABS为负值3.做完空白还有0.0160-0.0176这样的ABS。
因为出现爆沸我就改了干燥的温度和时间，分别增加了5度和5S，可还是出现爆沸。
另：我之所以我没用那么高的灰化和原子化温度，之前我用常见的原子参数，石墨管很容易烧掉，然后我们仪器厂家和我说现在很多的仪器参数都是80年代的仪器适用的，他们和我说参数是要靠平时试验时的经验积累，我想问一下大家平时常用什么样的参数。
谢谢！

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2008/2/28 21:36:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

90和1000之间悬殊太大，再补一阶吧，
第一阶调高点，90低了些，120吧
铝，2100度，太低了，原子化肯定不彻底，至少2400以上

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Last edit by hj8215

rapin

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2008/2/28 21:50:14 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxia117 发表:
测铝元素：用硝酸镁为化学改进剂，参数设置如下：干燥温度90度，时间20s;灰化温度1000度，时间4s，原子化温度2100度，时间3s，空烧2200度，时间2s。结果我遇到了这样的问题：1.在灰化前段就出现爆沸2.在测量时ABS为负值3.做完空白还有0.0160-0.0176这样的ABS。
因为出现爆沸我就改了干燥的温度和时间，分别增加了5度和5S，可还是出现爆沸。
另：我之所以我没用那么高的灰化和原子化温度，之前我用常见的原子参数，石墨管很容易烧掉，然后我们仪器厂家和我说现在很多的仪器参数都是80年代的仪器适用的，他们和我说参数是要靠平时试验时的经验积累，我想问一下大家平时常用什么样的参数。
谢谢！

进样量是20uL？干燥时间必须是进样量的2倍以上哦。
这种情况应该设置多步干燥：80度20S 140度20S

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popo

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2008/2/29 0:45:34 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你进行分段干燥吧，会好的多！！！！

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天威英利

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2008/2/29 6:32:11 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样量是否可以减少些？

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hbchendl

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2008/3/3 11:10:27 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于易暴沸的样品，干燥60秒也不算长的。
我的经验是：
干燥时设置温度范围大一点：60度-100度，时间60秒，然后观察在干燥过程中什么时候会发生暴沸。用眼睛观察样品在石墨管内的状态，一旦沸开了，就立即看一下现在的温度是多少，比如是83度。然后就根据这个数据定干燥温度为80度30秒。或65-85度60秒。这样设置很可靠的。

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xiaoxia117

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2008/3/12 13:53:26 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

谢谢大家的热心解答，我试过了，各位的方法对我很有用，再吃谢过！

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xiaoxia117

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2008/3/12 13:54:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再次谢过！

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wawawa

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2008/4/23 20:03:56 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxia117 发表:
测铝元素：用硝酸镁为化学改进剂，参数设置如下：干燥温度90度，时间20s;灰化温度1000度，时间4s，原子化温度2100度，时间3s，空烧2200度，时间2s。结果我遇到了这样的问题：1.在灰化前段就出现爆沸2.在测量时ABS为负值3.做完空白还有0.0160-0.0176这样的ABS。
因为出现爆沸我就改了干燥的温度和时间，分别增加了5度和5S，可还是出现爆沸。
另：我之所以我没用那么高的灰化和原子化温度，之前我用常见的原子参数，石墨管很容易烧掉，然后我们仪器厂家和我说现在很多的仪器参数都是80年代的仪器适用的，他们和我说参数是要靠平时试验时的经验积累，我想问一下大家平时常用什么样的参数。
谢谢！

不知你用的是什么仪器，建议你干燥时间改长点，升温要慢一点，升到上千的灰化温度之前最好加个450度左右的过渡升温（如10秒上升，保持15秒，具体自己试验而定）。

石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。
干燥一般在105 ~ 125℃的条件下进行。
灰化要选择能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。
原子化温度选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。
净化或称清除阶段，温度应高于原子化温度，时间仅为3 ~ 5s，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。

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