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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原子吸收检测遇到的问题

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yangxuefang
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发表于：2015/10/26 16:04:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测的是牙膏中的硝酸钾的含量，用的火焰法。
样品溶液的制备如下：取牙膏1支，弃去头部约20mm膏体，称取牙膏样品0.25g，于50ml烧杯中，加入盐酸1.5ml，加（1+1）硝酸4.5ml溶解，滴加5滴30%双氧水，加热至微沸，消化过程中如出现红棕色气体，继续加入少量稀硝酸消化。加热至尽干，然后以1%硝酸溶液定容至50ml量瓶，精密量取1ml至100ml量瓶中，加1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀被测。同时做空白。
用的仪器 耶拿700
公式：硝酸钾的含量=钾的浓度*5000*硝酸钾分子量/（供试品取样量*钾原子量*1000000）*100%
其中：钾的浓度（mg/L）由标线求得的；
          供试品取样量g
          1000000：mg变成g，mL变成L
结果我测的最终的含量，比实际加入的硝酸钾的量还大了好几倍，怎么回事啊？
恳请赐教
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/10/26 21:03:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1000000是什么来的啊
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yangxuefang
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2015/10/27 8:38:56 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是单位换算，钾的浓度里的mg变成g，然后体积中的ml变成L
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螺丝刀
ghostermen
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2015/10/27 9:22:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要把你的标准曲线浓度，吸光度，样品吸光度，空白吸光度等数据弄出来啊，要不人家只能发现计算错误，发现不了实验过程的错误
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qq250083771
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2015/10/27 15:10:46 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不说你的计算过程，先看看这句话“然后以1%硝酸溶液定容至50ml量瓶，精密量取1ml至100ml量瓶中，加1%硝酸溶液定容至刻度，摇匀被测。同时做空白。”
亲  稀释倍数太大了  建议逐级稀释
还有  浓度太大用次灵敏线啊或者减少取样量啊
为啥稀释倍数这么大
不麻烦吗
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qq250083771
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2015/10/27 15:11:25 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议：
称取样品0.1000g，消解后定容至100ml  次灵敏线测定
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hsz123456
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2015/10/27 15:21:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钾的灵敏度太高，分析钾应加电离剂，你的样品稀释也太大了，误差可能有点大。
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狼牛牛
lang2899
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2015/10/28 10:09:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确定换算没有出错吧？空白有多少呢？
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yangxuefang
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2015/10/28 10:36:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
计算没有出错，谢谢各位，我下周试一下，把稀释倍数减小，做完试验后，再把结果告诉大家。
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yangxuefang
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2015/11/26 12:17:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这次稀释了10倍，结果还是不对。阴性测出来硝酸钾的含量2.34%，样品是8.74%，我是不是要在样品制备的时候，加点什么东西啊，或者我用标准加入法会好点吧
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