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主题：【求助】测总铬，灵敏度太低，怎么处理？

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发表于：2009/10/16 19:34:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前有个前辈发个测铬的帖子，但好像没有解决问题。我再发一下吧
热电，M5
火焰。2mg/L的铬标液，吸光度才0.03左右。乙炔2.3L/MIN.燃烧器高度：最佳
这样的吸光度是不是很低？
同时测了铜：2mg/L的铜标液，吸光度0.242
请问是不是铬，和铜的吸光度都低？该怎么解决？
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2009/10/16 20:36:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主：M5测1mg/L的铜标液的吸光度验收标准是多少？
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liu999999
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2009/10/16 20:45:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的波长对吗？
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ghostermen
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2009/10/16 20:49:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
LZ的波长对吗？

我也有这样的感觉，因为好多客户给我打电话测铬不行，是因为仪器寻的默认的峰不对，要手动指定，楼主可以试下。
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快乐
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2009/10/16 22:31:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测铬时，氘灯不能扣背景，很烦人，不知各位如何应付
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chemistryren
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2009/10/17 15:49:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanr70 发表:
以前有个前辈发个测铬的帖子，但好像没有解决问题。我再发一下吧
热电，M5
火焰。2mg/L的铬标液，吸光度才0.03左右。乙炔1.2L/MIN.燃烧器高度：最佳
这样的吸光度是不是很低？
同时测了铜：2mg/L的铜标液，吸光度0.242
请问是不是铬，和铜的吸光度都低？该怎么解决？

如果测定条件都是仪器方推荐的参数,那可能是你的铬灯有问题了.我的铜灵敏度与你的接近,但铬灵敏度比你高许多,与铜是接近的.
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chemistryren
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2009/10/17 15:49:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ynsfeed 发表:
测铬时，氘灯不能扣背景，很烦人，不知各位如何应付

不扣就不扣吧,没别的办法了,除非稀释后用石墨炉测.
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quexianyin
baocl
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2009/10/18 12:33:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是灯的问题，看铜的吸光度，应该说他的仪器雾化器和波长漂移上还没多大问题（铜324 铬357的，而热电的原子吸收一般里面有个汞灯做参考位置校准的，这两个波长很接近）


估计是他用了厂家推荐方法，或者乱调了下燃气和雾化器高度。至少我用过热电M6 GE650029这一款，用我们的乙炔，他厂家推荐的不适合。


因为各地气压不同，还有乙炔纯度的差异不同，你若完全傻瓜相机似的用厂家推荐条件做做，任何人的人都可以上手的。如果这样不管什么仪器都肯定做不出优秀的数字的。充其量就是傻瓜相机。关键要明白样品里盐分高低，各个元素要求的火焰特征和高度特征。氘灯无法扣背景也没什么，只要样品盐分不太多，又无钨钼锆等元素，而你火焰和高度调好，氘灯不扣没影响。


我原来用1.3 8.4的条件。现在那台仪器用了几年灵敏度下降了，1个PPM只有0.11的吸光度了，我也懒得去调整雾化器最佳了。有时候乙炔不纯，火焰有差异，我也会适当调整。顺便说句：火焰线性做的4个9或者1也不代表样品做的准，因为你样品有盐分基体，而有些元素这个因素比如要考虑的，比如铬，其实我那仪器1.3时 8.3～8.5高度，相关系数都是1！！

另外：你说你的仪器燃烧器高度已经最佳，你应该是先把乙炔选好，然后用热电那个最灵敏度优化的按钮把！据我知道的两个很有名的牌子，这个条件最优化不靠谱！因为它优化没考虑光自吸收能量匹配。特别是短波长元素和长波长元素，条件优化没有什么意义。而且即便你调整到最优化高度，线性是1，不代表你样品做的准。我先前已经说过了！！
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2009/10/18 20:33:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
影响灵敏度的因素有很多：
你的铜还算正常
铬有点小
测铬的时候，要加1%硫酸钠，还要进行条件优化，感觉你的燃气流量有点小
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quexianyin
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2009/10/19 18:04:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铬灵敏度有点小，如果用热电的，主要原因肯定不是雾化器和波长漂移嘛，我都说了，就是火焰没调好。

另外：不需要加硫酸钠。而且四酸处理铬样品要注意火候，比如土壤样品国标推荐是硫酸硝酸氢氟酸溶解样品的，但实际上很不方便，四酸处理注意火焰照样做的很准。当然超过1％铬肯定不适合上原子吸收，还是硫酸亚铁胺滴定准。
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2010/7/31 8:07:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren(chemistryren) 发表:
原文由 ynsfeed 发表:
测铬时，氘灯不能扣背景，很烦人，不知各位如何应付

不扣就不扣吧,没别的办法了,除非稀释后用石墨炉测.

你好，我做食品中的铬，用石墨炉，也不能用氘灯扣背景。那么，用石墨炉测铬不会有背景干扰吗，有干扰的话，怎样消除?
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