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主题：【讨论】溶剂残留的问题

浏览0 回复15 电梯直达
hfzhang1983
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发表于：2008/02/29 15:14:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有谁做过溶剂残留中的第三类别中的 乙醇、丙酮和乙酸乙酯的呀？选的什么柱子？什么方法呀？看了美国药典，上面好像最后基质都是水呀。不知道怎么回事呢。
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2008/2/29 20:06:24 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质是水的话用顶空法测定。
这几种溶剂可以用非极性或中极性柱子试试，初温低一些。
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guohua
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2008/3/1 10:29:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基质是水要看你的样品是否溶解于水中，如果不溶要选择其他。

柱子一般用DB-624，这是溶剂残留分析的一个专用柱。
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2008/3/1 10:37:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
基质是水要看你的样品是否溶解于水中，如果不溶要选择其他。

柱子一般用DB-624，这是溶剂残留分析的一个专用柱。

对，其实用有机溶剂溶解更方便快捷，条件合适的可以直接进样。
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hfzhang1983
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2008/3/7 13:46:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为样品是出口的，所以要用美国药典出一组数据。样品不是水溶，标准液是先用二甲亚砜或是N,N －二甲基甲酰胺溶解，水稀释。但是样品却不是用水稀释。不明白呀！请多多指教啊
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阿du
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2008/3/7 13:55:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfzhang1983 发表:
因为样品是出口的，所以要用美国药典出一组数据。样品不是水溶，标准液是先用二甲亚砜或是N,N －二甲基甲酰胺溶解，水稀释。但是样品却不是用水稀释。不明白呀！请多多指教啊

可以把资料传来看看么，好让大家出主意呵呵。
或者你可以参考中国药典，很多是参考美国药典编的。
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hfzhang1983
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2008/3/7 14:07:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是提取的样品，溶解在油里面。完了测溶剂残留。就是乙醇、乙酸乙酯和丙酮这三种。中国药典偶都没有找到，不知道是不是我不会看， 。惭愧！刚毕业，新手！望指教。
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happy水中月
lianlxh
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2008/3/7 15:33:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机溶剂残留方面的文章
(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）

有机溶剂残留的讨论
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/
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Last edit by lianlxh
阿du
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2008/3/7 16:20:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

规定是对照品（标准品）溶液配制方法要与供试品溶液相同的。
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Last edit by duliuhui
阿du
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2008/3/7 16:25:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不过我想，如果是直接进样分析，那么试样与标样溶剂不同也可以，但你得使用面积归一法来算溶剂残留含量（扣除溶剂峰面积）。标样只是定性看一下保留时间。
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caoyin9512
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2008/3/10 13:27:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
USP规定是用-624 5m的柱子来检测一些溶剂残留，其实你说的这三种溶剂用WAX的柱子同样也是可以检测的，汽化室温度200 检测室温度250 柱温初始温度30维持5min 20/min到150就可以了！你可以先试一下
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