主题：【求助】石灰石用高氯酸和氢氟酸溶后，溶液中钙能不能用EDTA滴定

原文由 zghkmj 发表:

原文由 cwg000062 发表:
突发奇想，石灰石中钙、镁含量的测定，不知用高氯酸和氢氟酸溶后，可用原子吸收测镁，那么溶液能不能用EDTA滴定钙，因为钙含量很高，不能用原子吸收做（钙灯次灵敏线不能用）。急望回复。我的初衷是酸溶石灰石EDTA滴定，有时钙镁合量低,又要用碱溶，要溶两次矿。能不能一次用高氯酸和氢氟酸溶矿，钙用EDTA滴定，镁用原子吸收测。
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楼主，其实是想改下实验方法，算是研发吧！
那为什么还要那么拘谨操作标准的条条框框？
还有就是“。。钙镁合量低,又要用碱溶。。”为什么要用碱溶呀？（碱溶无非就是因为有硅成分用盐酸等溶解不了，但用氢氟酸就可以溶，而且硅的含量又不要求测，根本就没关系）
就算钙镁含量低，可以直接上原子吸收测，不用滴定的方法。

用滴定的方法测与用原子吸收的方法测，前处理不能一样的吗？非要滴定的是用盐酸溶，上原子吸收的用高氯酸和氢氟酸溶？那么奇怪的！

样品--盐酸溶后--氢氟酸溶--高氯酸溶和高温挥发过量酸，接下来样品既可以滴定又可以上原子吸收，这样不行吗？

个人觉得，在弄明白实验原理后，做事真的要灵活运用，不用那么死板，正如14楼所说的，这样才有进一步的发展和创新，要不然那些新的实验方法是怎么来的！（当然要在确保安全情况下进行试验，不能乱来！呵呵）
　　

不错，你说得很对。我曾选了20个样发下去做过试验，纯的灰岩或者白云岩，用盐酸溶或者碱溶、高氯酸-氢氟酸溶都可在原子吸收上测镁，而且结果基本是一样的，而且用不用加锶都一样。但如含硅高（钙镁含量低的)泥灰岩等酸溶与碱溶的结果相差很大，我就想能不能不用酸溶、碱溶，直接用高氯酸-氢氟酸溶，原子吸收做镁（用次灵敏线，可做40ug/ml（3%）以下的样，不用稀释。但钙测不了，含量太高，35-55%左右的钙大约550-840ug/ml左右，用最灵敏线，需要稀释30-40多倍，误差太大，（TAS-990AFG的钙次灵敏线用不了）。

原文由 tangldy 发表:
没有做过试验，瞎猜测几个原因。
这不可能是样品中的干扰元素，干扰元素只会造成至多100的误差，不会到250；
既然用普通盐酸法溶解正常，那么溶液中多出的就是高氯酸了，是否高氯酸对实验造成影响；
建议做一个空白试验，如果测定出钙，那么肯定是药品出了问题，要么是药品质量的事，要么是高氯酸等对EDTA造成了破坏；
还有一个最重要的，楼主的试验器材没有说明，使用高氯酸和氢氟酸要使用塑料或者铂制品为容器，不能使用玻璃的，否则别说250%，更高都有可能。

原文由 zzzzzz007 发表:
主要问题出在高氯酸上，加高氯酸后生成高氯酸盐（钙、镁）。高氯酸根对指示剂有影响。只要消除高氯酸根的干扰就没有问题了。采用EDTA先测定钙镁总量，然后再测定钙含，减钙量，得镁量。