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主题：【求助】ICP测681K标样中为什么铬相差甚远

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dl0430
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发表于：2008/03/06 17:16:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用VARIAN 720-ES测681K标样（塑料块）中铅、铬、汞、铬的含量，微波消解作前处理，其他的几个元素跟标准含量相差不大，唯有铬含量相差很大（标准含量为100ppm，我测的只有40多ppm），请问各位大侠这是怎么回事啊！拜托，多谢了！
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chauchylan
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2008/3/6 19:30:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若是全谱的,可以多选几条Cr线，比较一下各条线所测得的值，再与标样比较一

下,看哪一条较为接近...
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chauchylan
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2008/3/7 15:08:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
VARIAN 720-ES好像是全谱的,你可以试试…
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dl0430
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2008/3/7 19:34:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
选了很多条试过了,还是那个结果,用已知浓度的三氧化铬验证了下标准曲线,发现也没问题,镉和汞都测准了也不应该是消解的问题吧
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chauchylan
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2008/3/7 19:54:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那所选的几条线测出的都是40多ppm吗?若都是的话,再用别的仪器测一测,如AAS,若还是那样的话,那就可能是标样或溶样的问题了..
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/3/8 8:41:46 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品处理问题,在有氯化物时低价铬很容易挥发.用一下密闭消解装置.
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bv-chenlin
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2008/3/9 21:44:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般来说Cr会偏高的，因为国产酸的Cr含量一般很高。建议你用微波消解，会好点！
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bv-chenlin
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2008/3/10 19:42:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不好意思，昨天忘记告诉你一个问题了。
金属铬的还原能力相当强，能溶于盐酸、硫酸和高氯酸；但在其他酸中会形成保护性氧化膜，连王水也不能溶解它。金属铬在酸中一般以表面钝化为其特征。一旦去钝化后，即易溶解于几乎所有的无机酸中，但不溶于硝酸。铬在硫酸中是可溶的，而在硝酸中则不溶。
如果你不相信可以用盐酸或者硫酸做消解试一下，我明天也做一下EC680K的样品，晚上来给你结果。
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dl0430
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2008/3/11 20:51:03 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是用硝酸7ml和双氧水1ml在密闭微波消解系统中消解的,消解后溶液是澄清透明的,这是不是说明消解是完全的呢?
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shaweinan
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2008/3/12 11:50:31 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看来很可能是消解不完全。
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bv-chenlin
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2008/3/14 22:49:02 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我昨天做了一个样品EC680微波消解（10ml硝酸，1mlH2O2)，也是因为Cr的值要小很多。最终结论是硝酸中的Cr的含量本来就很高，空白中的就有5000多的强度，而我的EC680的净强度只有2000多，那结果就肯定会低很多！请高手点评一下！呵呵
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