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主题：【求助】在GC-ECD中农药标准品的最低检测浓度如何确定？？？

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yongbotea

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发表于：2008/03/07 15:38:28 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问专家和老师，在GC-ECD中农药标准品的最低检测浓度如何确定？？？

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2008/3/7 16:16:35 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般认为Ｓ／Ｎ为３的时候为仪器最低检测限，可在实际操作中这个不太可行，可根据您做的样品适当增加．

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2008/3/7 17:28:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yongbotea 发表:请问专家和老师，在GC-ECD中农药标准品的最低检测浓度如何确定？？？

楼主，你好！根据楼上说的那样以3倍的信噪比的话，您可以将标准溶液逐级的稀释，符合要求的最小浓度就是仪器能检出的最小浓度了。但是，这样会比较麻烦，特别是目标物较多而各响应值又是不同的。您可以不妨用EPA的方法：用标准偏差乘以t值，就是将标准溶液的配制为在出峰较显著的前提下尽量用较低的浓度，分别重复多次测定，然后计算其标准偏差，然后从t值表中查到t两者相乘即可。这是EPA525.2方法中计算方法检出限的，个人认为计算仪器检出限也是可以使用的。

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Last edit by hotdoglet

yllyj

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2008/3/12 8:25:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实EPA的方法检出限确定方法也有问题，在样品中添加低浓度标准品重复至少7次全程测定，用标准偏差的方法计算得来，因为与测定时的精密度相关，所以不同人处理、测定，检出限应是不同的，不同时段测定也不相同，精密度好时的标准偏差很小，计算得来的检出限实际是测不到的，用样品添加低浓度按照信噪比=3的方法至少可以明白地确定什么浓度是确定检出的。用标准溶液逐级稀释的方法不能代表整个方法的检出限，只是说明了仪器的检测灵敏度，最好是按照样品制备方法全程处理再测定的方法确认检出限。

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