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液相色谱（LC）

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主题：【求助】Aglient1200保留时间漂移为何这么长?

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fyzhong7070

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发表于：2008/03/11 19:24:29 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的机子是Aglient1200,做苯山糖还有其它项目咖啡因等,都遇到保留时间漂移很长,有时都会达到1min,我用的条件是醋酸铵+甲醇=95+5,用的柱子是
ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6*150mm 5um)是新柱子,但用了几次,从开始用到现在都有这个问题,在检测过程中柱箱有恒温(25℃),柱子只做过几次简单样品分析,标准品分析过程中时间漂移到第4-5标准点均超过5%的时间漂移,今天做了样品检测,糖精钠标准出峰时间是17.062,样品到了17.711,不知是什么原因,请大家帮帮忙,帮我找找原因,急盼!

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2008/3/11 19:36:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到你这样的情况,我们从适用性到后来的样品,保留时间有的时候差1.5min.我们主要是跟温度和流动相有影响,不知道其他是怎么解决的.

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阿du

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2008/3/11 19:43:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要和流动相和温度相关，你的流动相组成是否固定和精确？柱温箱应该没什么问题，但环境温度变化太大也会造成影响。
另外，如果保留时间的飘移不对你的分析造成影响的话，漂一点也没什么的。
如果始终向前飘移的话，那就是柱子性能下降了。

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阿du

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2008/3/11 19:49:56 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

而且每根柱子都是不同的，不同厂家或不同批次的柱子差别就会大一些。所以如果你的保留时间比较稳定的话（不是忽前忽后或单方向漂移），那也是正常的。

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fyzhong7070

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2008/3/11 19:54:22 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的分析我也想过,但在分析样品时,不好判断是不是要检测的项目,会不会是干扰峰也不好说,很郁闷.

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阿du

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2008/3/11 20:02:15 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fyzhong7070 发表:
楼上的分析我也想过,但在分析样品时,不好判断是不是要检测的项目,会不会是干扰峰也不好说,很郁闷.

用标准品对照啊，不管做什么都是这样的，不可能和资料做出一模一样的来。
你的样品和标准品也不一样么？

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Last edit by duliuhui

fyzhong7070

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2008/3/11 21:52:50 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

就是和标准品对照了,我下午做了糖精钠,标准点出峰时间是17.062,样品出峰在17.711,有的出现在18.12,你看这是怎么回事.

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nnsss

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2008/3/12 11:36:20 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fyzhong7070 发表:
我的机子是Aglient1200,做苯山糖还有其它项目咖啡因等,都遇到保留时间漂移很长,有时都会达到1min,我用的条件是醋酸铵+甲醇=95+5,用的柱子是
ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6*150mm 5um)是新柱子,但用了几次,从开始用到现在都有这个问题,在检测过程中柱箱有恒温(25℃),柱子只做过几次简单样品分析,标准品分析过程中时间漂移到第4-5标准点均超过5%的时间漂移,今天做了样品检测,糖精钠标准出峰时间是17.062,样品到了17.711,不知是什么原因,请大家帮帮忙,帮我找找原因,急盼!

如果不是没平衡好的话,问题出现在你的色谱柱不匹配上了

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Last edit by nnsss