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主题：【求助】出现一种现象，希望大家帮我判断下是哪里的问题

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ufoss883155
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发表于：2008/03/13 10:40:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

样品的主含量，一般是在99.5%以上，而另外一种杂质的含量，一般是在0.02-0.2%之间。内标法。岛津，VP

最近几天做样品，出现这样一种现象

杂质含量会有很大的波动，同样的样品，反复连续进样，能够出现0.22和0.03这样大的数据变动。重现性相当的差。

我们对那个杂质的平行实验的误差要求范围是0.03以内。何况这还不是平行实验，是同一个样品。
我们以前做的样品，一般平行样的杂质含量误差能够绝大部分维持在0.02之间。这几天，即使好不容易做出来数据，平行样品的杂质含量误差一般都是在0.02-0.03了（嘿嘿，坦白说，做到最后，有点做人为的把数据靠近）

这样的情况是在最近几天出现的，以前没遇到过。

同时，因为样品的指标不仅仅只有这个杂质含量和主含量这2项，还有一些物理性质，但是物理性质看起来很正常。所以，感觉应该不会是样品的问题。

还有流动相方面，曾经重新配置，并未得到改善，并且另外一台仪器（与这台仪器是公用流动相）做出来的相似样品（工艺那边的流程不同，含量不一样而已）也属于正常。
关于仪器最近的状态：

柱子以及系统，因为最近的需要，常时间的未进行冲洗，但是这台仪器只做这一个样品，同时柱子压力比较稳定，包括出现上述情况的时候，柱子压力也很稳定

六通阀有点漏，转子密封圈可能磨损了。但在出现上情况之前就在漏了，进样量这么小，应该也不至于影响吧。


大约是这样的，请各位帮我分析下，这样的情况，可能出现哪一些方面的原因。现在找不到原因，样品做起来很费劲。
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duliuhui
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2008/3/13 21:41:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，你这个杂质是固定已知的么？保留时间固定的么？你作的平行样是同一个样配制两次分析还是配一个样进样两次（更多）分析?
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ufoss883155
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2008/3/16 23:48:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
请问楼主，你这个杂质是固定已知的么？保留时间固定的么？你作的平行样是同一个样配制两次分析还是配一个样进样两次（更多）分析?


是的，杂质成分是固定已知的

保留时间也是固定的

这个杂质成分的含量是判断样品质量的一个重要指标~

平行样是分别称取并配置2个同样的样品来分析
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fly-fish
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2008/3/17 10:14:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进空白溶剂有没有杂质峰?你使用的是等度还是梯度洗脱?
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我想当元帅
34010028
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2008/3/17 11:23:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个进样阀试试，以前漏可能问题没表现出来，现在可能是问题表现出来了，进样量越小越会影响实验数据。
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ufoss883155
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2008/3/17 11:25:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly-fish 发表:
进空白溶剂有没有杂质峰?你使用的是等度还是梯度洗脱?


空白没杂质峰的
等度的
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ufoss883155
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2008/3/17 11:26:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 34010028 发表:
换个进样阀试试，以前漏可能问题没表现出来，现在可能是问题表现出来了，进样量越小越会影响实验数据。


新的还没买回来``````暂时没办法换``
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fly-fish
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2008/3/17 15:58:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在进过一针样品后就跟着进一针空白试剂,也没有杂质峰吗?
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ufoss883155
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2008/3/17 20:14:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fly-fish 发表:
在进过一针样品后就跟着进一针空白试剂,也没有杂质峰吗?


你的意思是 怀疑杂质峰 是由流动相或者试剂带入的么？
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阿du
duliuhui
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2008/3/18 0:19:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ufoss883155 发表:
原文由 duliuhui 发表:
请问楼主，你这个杂质是固定已知的么？保留时间固定的么？你作的平行样是同一个样配制两次分析还是配一个样进样两次（更多）分析?


是的，杂质成分是固定已知的

保留时间也是固定的

这个杂质成分的含量是判断样品质量的一个重要指标~

平行样是分别称取并配置2个同样的样品来分析

楼主的样品是液体还是固体？样品成分是否均匀？如果固体的话，很难保证配两次的结果是一样的。如果是这样的话，建议你取最大值作为报告值。
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阿du
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2008/3/18 0:26:22 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑是进样阀的话，可以把好的拆过来试验对比一下看看。
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