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主题：【求助】大家觉得对这个国家标准应不应该提出修改申请

浏览0 回复33 电梯直达
happyjyl
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发表于：2008/03/14 14:16:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这个国家标准里的含量测定是这样描述的：

【含量测定】 精密称取本品适量(约相当于非诺贝特80mg)，至100ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇至完全溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，用乙醇稀释至100ml，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在286nm的波长处测定吸收度；另精密称取非诺贝特对照品80mg，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含8µg的溶液，同法测定吸收度。计算，即得。

讨论：
对照品溶液用无水乙醇制备，供试品溶液先用无水乙醇再用乙醇制备，这样最后制成的供试品溶液的溶剂就是含水的乙醇，跟对照溶液的溶剂就不一致了。非诺贝特在水中和在乙醇中的溶解度是不同的（几乎不溶于水，微溶于乙醇），我觉得这会影响测定结果。虽然影响很可能小到可以忽略不计的程度，但没有实验数据来支持这一点。CP2005里非诺贝特片和非诺贝特胶囊含量测定中用的溶剂都是无水乙醇（非诺贝特的含量测定是滴定法做的），在286nm处测定。国外一家厂商用的溶剂是乙醇，也在286nm处测定。这可能说明非诺贝特的无水乙醇溶液和乙醇溶液的最大吸收波长都是286nm，但不能说明二者在286nm处有相同的吸收值。为保险起见，应该比较一下对照品的无水乙醇溶液和乙醇溶液在286nm处的吸收值。

PS:在USP和EP中都只有原料药，含量测定都不是用紫外分光光度法测的。这个方法是SFDA在05版CP颁布后批准的，因此在05版CP上找不到。05版CP上非诺贝特片和非诺贝特胶囊含量测定中用的溶剂都是无水乙醇，所以我觉得供试品溶液第二次稀释时是错把“无水乙醇”写成“乙醇”了。大家觉得需要提出申请改标准吗？

推荐答案：zam0825回复于2008/03/14

应该都用无水乙醇。
补充答案：

gbs回复于2008/03/14

把乙醇换成无水乙醇再测试下，看看结果和用无水乙醇有没变化就知道了，自己亲自做做检验一下

樱桃小丸子回复于2008/03/14



最后的供试品溶液的浓度就是8ug/ml左右，对照品在制成每ml含8ug的溶液后就不用再稀释了。再说对照品是很纯的物质，用得着过滤后取续滤液吗？
可以检测一下,两者做个比较.就知道了.

深海的海豚回复于2008/03/21


中国药典2005凡例有说明，“乙醇未指明浓度时，均指95%（ml/ml）的乙醇”，所以无水乙醇是需要单独指出的。

茅茅回复于2008/03/28

抱歉今天才看到。不管乙醇和无水乙醇测得的结果相差多少，从溶剂的一致性来看，应该所有溶剂都采用无水乙醇。happy的想法是正确的，可以提出申请。

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樱桃小丸子
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2008/3/14 14:25:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品的制备也是按照供试品的方法操作的,两者都是先用无水乙醇,后用乙醇,溶剂都是一样的,对测定结果应该没有影响的.
这是我对它的理解
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Last edit by 19840214
happyjyl
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2008/3/14 14:33:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 19840214 发表:
对照品的制备也是按照供试品的方法操作的,两者都是先用无水乙醇,后用乙醇,溶剂都是一样的,对测定结果应该没有影响的.
这是我对它的理解


可是从“另精密称取非诺贝特对照品80mg，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含8µg的溶液”这句话来看，对照品应该都是用无水乙醇稀释的啊。
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/3/14 14:44:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyjyl 发表:
用乙醇稀释至100ml，

楼主将此处的乙醇改为无水乙醇不就可以了吗？
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happyjyl
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2008/3/14 14:53:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangboxzzjs 发表:
原文由 happyjyl 发表:
用乙醇稀释至100ml，

楼主将此处的乙醇改为无水乙醇不就可以了吗？


这是国家标准，我自己改的不算数。之所以发这个帖子，就是请大家讨论一下有没有必要提出申请改国家标准。在第二次稀释时把无水乙醇改为乙醇应该是个笔误，我觉得它对测定结果肯定是有影响的，但这个影响是否小到能够忽略不计呢？如果影响小到了可以忽略不计，那就没必要提出申请修改了。
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猎获太阳
hyl_8011
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2008/3/14 14:58:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
值得讨论和试验，等我也试验一下
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樱桃小丸子
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2008/3/14 15:46:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对照品是"同法测定吸收度",就是说对照品,在制成1ml含8ug的溶液后,也是要取续滤液,然后用乙醇再稀释后测定,楼主可以计算下两者的浓度就明白了.
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zam0825
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2008/3/14 15:54:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 happyjyl 发表:
【含量测定】 精密称取本品适量(约相当于非诺贝特80mg)，至100ml量瓶中，加无水乙醇适量，充分振摇至完全溶解，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml，用乙醇稀释至100ml，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在286nm的波长处测定吸收度；另精密称取非诺贝特对照品80mg，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含8µg的溶液，同法测定吸收度。计算，即得。

对照品是用无水乙醇稀释的，而供试品先用无水乙醇稀释再用乙醇稀释，我觉得这是不对的，相当于更换了溶剂。大家认为呢？这样对检测结果会有什么影响呢？谢谢！

应该都用无水乙醇。
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quyang_163163
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2008/3/14 16:01:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这类问题可以和试验仪器的厂家沟通一下
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wlrsyjk2007
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2008/3/14 16:03:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得供试品的第二次稀释虽说是乙醇，也应该是指无水乙醇，这样所用的试剂不就一样了吗。
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樱桃小丸子
19840214
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2008/3/14 16:09:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该用同一溶剂,浓度不同会影响波长吸收度.
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