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主题：【讨论】为什么正丁醇出峰会这样，帮忙。

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leonw0w
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发表于：2008/03/17 11:35:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我做了个酯化反应，正丁醇和乙酸的，然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度

我用的是外标法，然后刚才结果出来了，连续三个小时内，正丁醇峰面积几乎没有变化，但是产物确实越来越多，怎么会这样？理论上正丁醇峰也该减少才是。
另外，我在做标准样品时，用的配比就是反应初始配比5ml：32ml=乙酸：正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化，上周测的都在4，000，000左右，这周测的几个都在4，650，000左右。。。
这是为什么呢？
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2008/3/17 19:30:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leonw0w 发表:

我做了个酯化反应，正丁醇和乙酸的，然后想用GC-MS检测它们反应进行的程度

我用的是外标法，然后刚才结果出来了，连续三个小时内，正丁醇峰面积几乎没有变化，但是产物确实越来越多，怎么会这样？理论上正丁醇峰也该减少才是。
另外，我在做标准样品时，用的配比就是反应初始配比5ml：32ml=乙酸：正丁醇。但是这个标样的峰面积也会变化，上周测的都在4，000，000左右，这周测的几个都在4，650，000左右。。。
这是为什么呢？


首先用gc-ms监测，是不是太浪费了，gc就可以的。
另外，监测反应过程直接取反应液就可以，不用配标准溶液。
最后，锋面积的偏差属正常。
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leonw0w
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2008/3/18 10:40:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续三个小时内，正丁醇峰面积几乎没有变化，但是产物确实越来越多，怎么会这样？理论上正丁醇峰也该减少才是...
----------------------
那这个是什么原因呢？
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