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主题：【求助】稀释后杂质峰面积不变,甚至变大~

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snowking
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发表于：2008/03/18 18:46:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
今天做4AA,除了产品峰外,前面还出现一个大的杂质峰,稀释两倍后重新进样,杂质峰不但没变小,反而变大,产品峰变成原来的1/2,有没有遇到这种情况的.跑过溶剂空白,没有大的峰!!请各位大虾指教~!谢了~
推荐答案：gaohaipeng回复于2008/03/18
我曾经也有遇到过这样的问题，不过重复进针后，那个大的杂质峰就不见了。
可能跟进样针污染有关哦！
补充答案：

风烟回复于2008/03/18

是不是您的样品中的杂质太多了，就是稀释两倍，杂质的含量也是远超过柱子的分离能力的．
您再稀释个10倍的试一试．

hzlisasz回复于2008/03/18

那会不会是你的样品会分解或者怎么产生这个杂质呢？

nnsss回复于2008/03/19

杂质是不是由主峰转变的,如果是是不是跟溶液浓度有关,另外面积归一法,只是在特定的条件下才有监控意义

fly-fish回复于2008/03/19

会不会是你的稀释液里含有杂质？用别的稀释溶剂试过吗？

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2008/3/18 19:07:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾经也有遇到过这样的问题，不过重复进针后，那个大的杂质峰就不见了。
可能跟进样针污染有关哦！
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2008/3/18 20:31:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是针的问题,换过多个方法,都是这种情况,杂质点总是不随浓度的变化而变化,跑空白并没有这个杂质点,应该是样品里的~
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风烟
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2008/3/18 20:40:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是您的样品中的杂质太多了，就是稀释两倍，杂质的含量也是远超过柱子的分离能力的．
您再稀释个10倍的试一试．
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2008/3/18 22:03:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  这是个最终产品,并且已经重结晶过,含量应该不低,按照面积归一法看,杂质却只占到９0%(2mg/ml),加大浓度(10mg/ml),能到９８．８％，杂质面积基本没变，甚至减小，主峰面积加大.现在都晕了，不知道是啥原因`~
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2008/3/18 22:08:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那会不会是你的样品会分解或者怎么产生这个杂质呢？
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nnsss
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2008/3/19 9:04:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
杂质是不是由主峰转变的,如果是是不是跟溶液浓度有关,另外面积归一法,只是在特定的条件下才有监控意义
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fly-fish
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2008/3/19 11:29:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是你的稀释液里含有杂质？用别的稀释溶剂试过吗？
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活到九十 学到一百
wangboxzzjs
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2008/3/19 12:40:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是样品本身和溶剂反应后生成了其他物质？
不过我觉得既然是杂质，又不影响计算结果，楼主不必去管他。
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我的8090
yd88886666
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2008/3/19 15:31:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snowking 发表:
不是针的问题,换过多个方法,都是这种情况,杂质点总是不随浓度的变化而变化,跑空白并没有这个杂质点,应该是样品里的~

    是不是你流动相不干净哦

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2008/3/19 15:31:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snowking 发表:
不是针的问题,换过多个方法,都是这种情况,杂质点总是不随浓度的变化而变化,跑空白并没有这个杂质点,应该是样品里的~

    是不是你流动相不干净哦

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