问题回答总结:一、分别说明硅藻土载体Chromosorb W AW DMCS中“W”、“AW”、“DMCS”的含义?
答:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷处理。
二、对
气相色谱固定液有哪些基本要求?
答:1、选择性好:对不同组分有不同的溶解和解析能力,以便达到所规定的分离要求;
2、极性范围广:具有多种类型的作用力,以利于分析多种不同类型的样品;
3、化学稳定性佳:不与载气或样品组分发生不可逆的反应,以免出现固定液变质或干扰分析的现象;
4、液态粘度小:组分能在其中快速完成溶解和解析过程,以便实现高效快速分析之目的;
5、热稳定性高:有较宽的工作温度范围,能承受较高的工作温度和较低的凝固点,以便完成对沸程较宽样品的分离分析工作;
6、附着力强:能在载体表面上形成一层均匀的不易脱落的薄膜,以利于提高柱效率;
7、蒸汽压低:在使用条件下流失少,以便获得稳定的基线和较长的柱寿命;
三、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?
答:
A.选择合适的固定液和担体,注意合适的配比;
B.根据分析样品性质选择合适的柱管材质,如不锈钢,玻璃,聚四氟乙烯;
C.充分清洁柱管内壁,必要时对内壁做钝化处理;
D.配置合适浓度的固定液使其能在适量的担体上均匀分布;
E.充分干燥配置好的填料;
F.事先计算好柱体积,以便验证柱子装填是否紧密;
G.注意装好柱端的玻璃棉(或不锈钢网)后再连接到真空泵;
H.确定装填紧密后,在通载气状态下对柱子进行老化(注意:检测器端不连接).
四、
气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?
答:1、被测组分的沸点
2、固定液的最高使用温度;
3、检测器灵敏度;
4、柱效。
五、
气相色谱分析的保留值是何含义?
答:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。
其表示了溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。
六、何谓
气相色谱的相对保留值?相对保留值有何意义?
答:以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。
其优点是,只要柱温、固定相的性质不变,即使柱径、柱长,填充情况及流动相流速变化,值仍不变,因此它是色谱定性分析的重要参数。其值可以表示固定相的选择性。
七、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?
答:常用选择性、分辨率(分离度)、柱效率来表示柱子的分离效能。
其相关概念为:
1、分离因子:系指两组分保留值(TR或VR)之比值,常用来表示柱子的选择性。分离因子大,分离较好,这不是绝对的,柱效的好坏也影响分离因子的真假。
2、分离度:相邻的两个色谱峰中,小峰峰高和两峰交点的高度之差与小峰峰高之比值,分离度常用来描述未全分离色谱峰的分离程度。一般要求分离度大于0.5.
3、分离不纯度:表示一峰物质混入另一峰物质中的百分含量。
4、分配系数K:又称平衡常数,是指在一定温度和压力下,气_
液相间达到平衡时,组分分配在
液相中平均浓度与其分配或溶解在
气相中的平均浓度之比值。分配系数只随柱温、柱压变化,与柱中
气相、
液相体积无关;如果两组分具有相同的K值,则它们的峰是重合的。反之,K值差别越大,则峰分离的越好。
5、分配比k:组分在固定相中的量与在流动相中的量之比,k值又称容量因子、容量比、分配容量。分配比是衡量柱子对组分的保留能力的参数。分配比越大,则保留时间越长,分配比为0,则表示组分在固定相中不溶解。
6、分辨率R:它是指混合物中相邻两组分在色谱柱中的分离情况。相等于相邻两组分色谱保留值之差与此两组分色谱峰峰底宽度总和之半的比值。R=1.0,两组分稍有重迭;R=1.5,两组分基本分离。
7、总分离效能指标:指相邻两组分色谱保留值之差与此两组分半峰宽总和之半的比值。
8、柱效率:色谱柱在分离过程中由动力学因素所决定的色谱分离效率。
9、理论塔板高度:相当于一个理论塔板的高度,其值以柱长与理论塔板数之比来表示。
10、有效塔板高度:相当于一个有效理论塔板的高度。
11、理论塔板数:用来描述色谱柱效率的一个指标。
12、有效塔板数:指由调整保留值与色谱峰宽的比值。
八、何谓
气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。
答:为相邻两峰较小峰高度(h)和两峰交点到基线垂直距离(hM)之差与小峰高度(h)的比值。
公式 Rh=( h-hM )/h×100%
九、举出
气相色谱常用检测器名称及其英文缩写。
答:1、热导检测器 thermal conductivity detector,TCD 又称热导池检测器,也称卡他计(Katharomater)。
2、氢火焰离子化检测器 flame ionization detector, FID 又称火焰电离检测器。
3、氮-磷检测器 nitrogen-phosphorus detector ,NPD
4、电子俘获检测器 electron capture detector,ECD,对电负性化合物(能俘获电子的组分)具有特别高的灵敏度的一种选择性检测器。
5、火焰光度检测器 flame photometric detector, FPD 是对含磷、含硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种
气相色谱检测器。
6、无放射源电子俘获检测器 non-radioactive electron capture detector 一种不用放射源的电子俘获检测器。
7、氦电离检测器 helium ionization detector ,HID, 用于永久性气体超微量分析的一种检测器。
8、氩电离检测器 argon ionization detector ,AID, 其工作原理与氦电离检测器完全相同,只是用氩气作载气。
9、电离截面检测器 ionization cross section detector 又称截面积电离检测器。
10、电子迁移率检测器 electron mobility detector 是一种用于检测微量永久性气体的
气相色谱检测器。
11、光离子化检测器 photo-ionization detector, PID 利用紫外光能激发解离电位较低(小于10.2eV)的化合物,使之电离,在电场作用下形成电流而进行检测的一种检测器。
12、质量选择检测器(质谱),MSD。
13、傅里叶变换红外光谱检测器,FTIR。
14、原子发射光谱检测器,AED。
15、脉冲火焰光度检测器,PFPD。
16、脉冲放电检测器,PDD。
17、气体密度天平检测器,GDB。
18、化学发光检测器,CLD。
19、电导检测器,ELCD。
20、微库仑检测器 micro coulometric detector 又称电量检测器。
十、质量型和浓度型检测器的定义及其区别?
答:1、浓度型检测器:检测器测量的是载气中组分浓度瞬间的变化,也即检测 响应值与组分的浓度成正比,峰面积与流速成反比。
2、质量型检测器:检测器测量的是载气中所携带的样品组分进入检测器的速度变化,也即检测响应值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比,峰面积与载气流速无关。
十一、举出
气相色谱质量型检测器名称及其英文缩写各两种以上。
答:常用浓度型检测器:热导检测器TCD和电子捕获检测器ECD。
常用质量型检测器:氢火焰检测器FID和火焰光度检测器FPD。
十二、评价
气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?
答:1灵敏度 2检测限 3线性范围 4选择性 5稳定性和重现性
十三、
气相色谱常用的定性方法有哪些?
答:1、用已知物直接对照法
(1)保留时间或保留体积法
(2)比保留体积Vg法
(3)加入已知物增加峰高法
(4)相对保留值法
(5)双柱(多柱)定性法
2、保留指数法
3、利用保留值经验规律法
(1)碳数规律
(2)沸点规律
4、化学反应定性法
(1)柱前预处理法
(2)柱上选择去除法
(3)柱后流出物分类试剂定性法
5、检测器的选择定性法
6、与其它仪器联用定性法
(1)色质联用
(2)色谱伴红外光谱联用
十四、
气相色谱常用的定量方法有哪些?
答:1. 归一化法
2. 校正归一化法
3. 外标法
4. 内标法
5. 标准加入法