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主题：【求助】7697做顶空，配液操作

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iamyangdoctor
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发表于：2012/08/24 13:33:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我配制0.1ppm的苯对照溶液做顶空，为什么每次配得做出来峰面积相差大？峰面积从3-30不等。配制方法都一样的。简说配液过程：100ml容量瓶，先加10mlDMSO，分析天平去皮，称入苯40mg，用水定容混匀。
取上述溶液1ml至200ml容量瓶中，用水定容混匀。
再取上述溶液5ml至100ml容量瓶中，用水定容混匀，得0.1ppm的苯对照溶液。
取上述溶液1ml，至20ml顶空瓶中，加5ml水，压盖封瓶。
顶空做样得到峰面积数据。
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2012/8/24 20:32:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空重复性不好主要考虑平衡温度和顶空瓶气密性。还有水里的苯系物检测应该可以用甲醇中苯系物的标准物质的吧。
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iamyangdoctor
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2012/8/27 7:54:27 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
连续6针峰面积重复性rsd没问题。
现在问题是：昨天，今天，明天同样方法配制，做出结果不一样。
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yzguo
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2012/8/27 8:42:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液有无问题？
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仰望天空的鱼
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2012/8/27 9:27:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3-30的峰面积太小了吧，比较起来没意义了，可不可以换高灵敏度的检测器
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2012/8/28 8:43:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药典的方法不会去改的。
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戈壁明珠
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2012/9/7 12:31:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
我配制0.1ppm的苯对照溶液做顶空，为什么每次配得做出来峰面积相差大？峰面积从3-30不等。配制方法都一样的。简说配液过程：100ml容量瓶，先加10mlDMSO，分析天平去皮，称入苯40mg，用水定容混匀。
取上述溶液1ml至200ml容量瓶中，用水定容混匀。
再取上述溶液5ml至100ml容量瓶中，用水定容混匀，得0.1ppm的苯对照溶液。
取上述溶液1ml，至20ml顶空瓶中，加5ml水，压盖封瓶。
顶空做样得到峰面积数据。

楼主，你是用手动扎针还是顶空进样器？
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戈壁明珠
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2012/9/7 12:34:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
顶空重复性不好主要考虑平衡温度和顶空瓶气密性。还有水里的苯系物检测应该可以用甲醇中苯系物的标准物质的吧。

除平衡温度、顶空瓶气密性外，平衡时间也是比较重要的。
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往往外
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2012/9/10 8:21:08 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iamyangdoctor(iamyangdoctor) 发表:
连续6针峰面积重复性rsd没问题。
现在问题是：昨天，今天，明天同样方法配制，做出结果不一样。


那就是样品配制过程中出了问题。仔细查找
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小五
zhijielin
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2012/9/10 12:39:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重现高，说明进样，仪器测试，测试方法都没问题
觉得还是配置方法有问题，比如称入苯40mg？ 0.004g 这误差就挺大的。而且峰面积又小。
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iamyangdoctor
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2012/9/18 18:23:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
7697做顶空。
现在怀疑没混匀，导致。
6针重复性有时很好，有时就苯组分不好，有时六个组分rsd都不好。
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