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香烟纸测定方法

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香烟纸测定方法
1 试验部分
1.1     仪器
AF-610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司);
砷空心阴极灯;铅空心阴极灯;
1.2     主要测试
除特殊规定外,本试验所用试剂均为分析纯,实验用水为二次去离子水.
(1)    测铅用硼氢化钾溶液(15g/L,其中含20g/L的K3Fe(CN)6):称取1.0g KOH于200mL H2O中,再加入7.5g KBH4 和10.0g K3Fe(CN)6,用水稀释定容至500mL.
(2)    测砷用硼氢化钾溶液(10g/L):称取1.0g KOH 于200mL H2O 中,再加入5g KBH4,用水稀释定容至500mL.
(3)    硝酸:优级纯.
(4)    盐酸:优级纯.
(5)    过氧化氢(30%):优级纯.
(6)    铅标准储备液(1.0mg/mL):由国家标准物资研究中心提供.
(7)    铅标准使用液(0.1ug/mL):吸收标准储备液(1.0mg/mL),用1.5%(v/v)盐酸逐级稀释至0.1µg/mL.
(8)    砷标准储备液(1.0mg/mL): 由国家标准物资研究中心提供.
(9)    砷标准使用液(0.1ug/mL): 吸收标准储备液(1.0mg/mL),用10%(v/v)盐酸逐级稀释至0.1µg/mL.
1.3     仪器工作条件
两元素均采用火焰法测定,具体仪器工作条件见分析报告.截流均使用1%盐酸.
1.4     样品前处理
称取约0.2g样品,剪碎放于聚四氟乙烯消解罐中,加入10mL 硝酸、3mL 过氧化氢,密封于不锈钢闷罐中冷消化过夜.次日防于烘箱中140℃加热4小时.冷却后打开消化罐,加热赶酸至溶液1mL 左右,用去离子水转移至50mL 小烧杯中,冷却后加入1mL 高氯酸,再加热蒸至白烟冒尽,近干样品,用10%盐酸将其洗脱转入10mL 的比色管中,用10%盐酸定容至刻度,放置过夜使其不溶物沉淀.
测定砷:次日取1mL 上层清夜于5mL 比色管中,加入3mL10%盐酸-2%硫脲混合溶液,摇均,放置30min后上机测定.
测定铅:次日取0.5mL 上层清夜于5mL 比色管中,加入3.5mL 去离子水,摇匀,上机测定.
每个样品做三个平行样,同时做两个样品空白.
1.5     标准曲线的绘制
移取0.1ug/mL 砷标准使用液0,200,500,1000,1500µL 于10mL 比色管中,
用10%盐酸-2%硫脲混合溶液定容至刻度,摇匀,放置30min后上机测定.
移取0.1ug/mL 铅标准使用液0,200,500,1000,1500µL 于10mL 比色管中,
用1.5%盐酸溶液定容至刻度,摇匀,上机测定.
2.    分析结果
  见分析报告.

注: 1.以上方法尽供参考
    2.样品消解过程中始终有不溶物,纸表面的漆料不易消解,如果采用微波消解可能会更好.