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主题：【求助】铝青铜试样中铝铜的测定方法研究

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orangeghh
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发表于：2010/06/09 15:10:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要求用两种方法进行测定。。EDTA法和碘量法。。 请各位大大帮帮忙。。 最好是详细步骤~
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zlhuang0132
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2010/6/26 20:50:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 orangeghh(orangeghh) 发表:
要求用两种方法进行测定。。EDTA法和碘量法。。 请各位大大帮帮忙。。 最好是详细步骤~


分析要点：
（1）溶样（硝酸，盐酸+双氧水，或硫酸），赶去硝酸（双氧水等）。定容。
（2）取一定量试液，加氨水至过量，过滤，洗。滤液加热赶氨，盐酸或硫酸中和至PH3左右，加NH4HF2缓冲溶液，加KI，碘量法测铜（此溶液中除铜外，含锌、镍等可能存在的氨络合性离子，它们不干扰）
（3）取一定量试液，加入过量EDTA，调PH3-4，加热至沸，保温一段时间，使可能反应的M都生成EDTA-M络合物，加入苦杏仁酸解蔽SnY，然后调PH至5-5.5，以OX指示，用锌标液滴定至终点。此时M、EDTA谁也没有过量
（4）在（3）的溶液中加入KF或氟化铵，解蔽AlY，用锌标准溶液滴定释放出的EDTA，消耗量即为铝的n
    测铝时干扰严重，用置换滴定法，但F也置换SnY中的Y，故要预先将SnY转化成稳定的不被F解蔽的络合物。
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