一、注意事项:
1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下,进行微波功率发射的运行。
2、禁止在CEM微波系统内随意操作以下物质:
·炸药 推进剂 高氯酸盐 ·二元醇 航空燃料 引火化学品 ·漆 醚 丙烯醛 ·酮 烷烃 乙炔化合物 ·双组分混合物·硝酸甘油酯,硝化甘油或其它有机硝化物
二、操作步骤:
1、开机后及每次运行方法前,按“P/T”键检查温压指示是否正常: 温度T<50C。在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。
2、称样:在密闭容器中消解样品,可能有潜在的危险,因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性,是否易燃、易挥发,并且严格控制样品量。按如下准则:消解有机样品应限制到≤0.5克/容器,无机样品应限制到≤1.0克/容器。
注意事项:
① 不熟悉的样品称样量消解时应严格的限制在:0.5克以内。
② 称样量应尽量保持一致。
③ 在同一批反应中,不可同时混用不同型号的反应罐或者将不同性质的样品混合消解。
④ 加样时不要使样品沾在容器壁上,如果沾附,请用溶剂或去离子水冲洗入溶液内。
3、加酸:容量为55ml的内衬消解时溶剂量为5ml酸(5ml< 溶液总体积<20ml)。
注意事项:
① 同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系(同一批反应必须使用相同的酸或溶剂)。
② 溶剂的选择:消解时HNO3,HF,HCl为常用酸,H2SO4,H3PO4会产生高温,使用时应该有严格的温控, H3ClO4 在密闭容器中使用有很大的危险性,禁止使用。
4、容器安装:
① 确保每个罐子有塞子盖,并拧紧各罐的盖子。
② 保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套,同时保证保护套为干燥状态。
5、载入方法load method或 编辑/创建方法edit/creative method——用户目录USER Directory——选择方法(或新方法)——选择样品种类(Organic)——选择控制模式(RAMP TO TEMPERATURE)——设定反应方法——按next——方法命名——填写实验备忘(可省略)——按next结束回到初始界面(此时初始界面所显示的CURRENT METHOD既新编方法)。
注意:(1)在运行方法前按“1”键检查方法在“℃”下必须有 “CONTROL” 显示。
(2)CEM仪器可自动调节功率输出,但在设定方法时仍应注意功率平台与容器数目的匹配关系:8-25罐(600W),25罐以上(1200W),并尽量采用功率最小化原则。
6、摆放消解罐:
① 每次实验罐子数量8个以上。
② 使用8-16个罐子时首先排放在内环,尽可能均匀摆放。
③ 使用17-24个罐子时,可均匀的摆放在外环。
④ 使用25-32个罐子时,可将一半罐子均匀的摆放在内环,另一半均匀的摆放在外环。
⑤ 使用33-40个罐子时,首先填满内环,其余的均匀的摆放在外环。
7、按star/pause键开始消解程序
8、 消解过程中如发现有异常现象按star/pause键即可暂停程序,再次按下star/pause键继续;按stop键停止消解。
9、消解程序完成后,仪器自动进入冷却过程。
10、容器排气操作步骤:屏幕指示温度低于80℃(如作As、Hg等元素需降至60℃),取出消解罐在通风橱内缓慢旋开盖子释放剩余压力后,再可全部旋开盖子。
11、最后进行相关后续操作,包括赶酸、转移、定容等。
12、关机:待反应结束15分钟后再关机。
注意:开关机间隔至少一分钟。
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