原文由 wuyuefei 发表:
另请高手将其分析方法也传上来,谢了先!
GB/T 2444—91
本标准等效采用ISO 2574—1973 《工业用尿素水分的测定──卡尔·费休法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用卡尔·费休法测定尿素中水分含量。
本标准适用于由氨和二氧化碳合成制得的工、农业用尿素水分的测定。
仲裁时,采用含吡啶的卡尔·费休试剂。
2 引用标准
GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)
3 原理
存在于试样中的水分,与已知水当量的卡尔·费休试剂进行定量反应,反应式如下:
4 试剂
分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂,蒸馏水或相同纯度的水。
4.1 卡尔·费休试剂1],按GB 6283配制;
4.2 不含吡啶的卡尔·费休试剂,配制方法如下:
置63g碘(GB 675)于干燥的1L带塞的棕色瓶中,加入600mL甲醇(GB 683),再加入均已于120℃干燥至恒重的25g无水碘化钠和85g乙酸钠(GB 694),塞上瓶塞,振荡至碘及其他盐类溶解(溶液A)。
通二氧化硫气体于用冰水冷却的甲醇中,使二氧化硫气体的浓度为c(SO2)=4mol/L(溶液B)。
加90mL溶液B(含二氧化硫23g)于溶液A中,再用甲醇稀释至1L,混匀,置于暗处备用。
4.3 甲醇(GB 683);
4.4 二水酒石酸钠(HG 3─1101)。
采用说明:
1]本标准允许使用不含吡啶的卡尔·费休试剂。
5 仪器
卡尔·费休直接电量滴定仪器,其典型装置按GB 6283。
6 分析步骤
6.1 卡尔·费休试剂的标定
6.1.1 含吡啶的通用卡尔·费休试剂的标定:按GB 6283规定步骤,用二水酒石酸钠或水标定卡尔·费休试剂的水当量T。
6.1.2 不含吡啶的卡尔·费休试剂的标定:按GB 6283规定步骤,用水标定试剂的水当量T。
6.2 测定
用称量管称量2~5g试样,精确到0.001g,称取的试样消耗卡尔·费休试剂体积不超过20mL。
通过卡尔·费休仪器的排泄嘴,将滴定容器中残液放完,加50mL甲醇于滴定容器中,甲醇用量须足以淹没电极,打开电磁搅拌器,与标定卡尔·费休试剂(4.1条或4.2条)一样,用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜,并保持稳定1min。
打开加料口橡皮塞,迅速将称量管中试样倒入滴定容器中,立即盖好橡皮塞,搅拌至试样溶解,用卡尔·费休试剂如上滴定至终点,记录所消耗卡尔·费休试剂的体积(V)。
称量加到滴定容器前、后称量管的质量,以确定所用试样的质量(m)。
7 分析结果的计算
试样中水分x,用质量百分数(%)表示,按下式计算:
式中:V── 滴定用去卡尔·费休试剂的体积,mL;
T── 卡尔·费休试剂的水当量,mg/mL;
m── 试样质量,g。
所得结果应表示至二位小数。
8 允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.03%;
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
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