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主题：【求助】请教硼离子的ICP分析方法

浏览0 回复5 电梯直达
芝秋一叶
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发表于：2008/04/15 15:46:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我们公司现在在卖多晶硅的原料三氯氢硅,由于先前的合同没有元素方面的要求我们也没在意.可是最近买家反映我们的三氯氢硅硼离子超标影响他们的产品.手上又没有现成的分析方法,向大家请教国标的ICP分析方法,或类似分析方法参考.
推荐答案：山人回复于2008/04/15
土壤中硼的测定方法（仅供参考）
方法一：碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法，要点土壤用碳酸钠熔融后，制备成溶液，加乙醇呈微碱性，沉淀分离，过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚，高温电炉920度消解。用比色法测定
方法二：H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法，原理：用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤，其中磷酸可与硼离子形成配合离子，同时磷酸沸点高，加热蒸发过程不易蒸干，可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B，也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚，电热法消解，上ICP测定。
方法三：亚甲蓝光度法；原理：在含有HF和磷酸的介质下，硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子，与加入的亚甲基蓝阳离子燃料（以MA+表示）形成离子缔合物，可被1，2-二氯乙烷萃取，该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm，摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)
补充答案：

渔长老回复于2008/04/15

赞同采用1楼兄弟的方法进行试验。

sun5944回复于2008/04/15

我们用ICP做B，但不是国标，用硝酸+氢氟酸溶样，硫酸冒烟，去掉硅，然后直接带曲线测定

唐伯猫点蚊香回复于2008/04/16


除掉硅,B不挥发吗?试一下用碳酸钠白金坩埚熔融,盐酸提取,稀释后用ICP-OES测定,因B的灵敏度很高,所以稀释倍数可以很大,消除钠盐的影响.

时势造就人才回复于2008/04/16

采用HNO3+HF+HCLO4混酸溶样，注意加硝酸后，滴加氢氟酸。然后用高氯酸赶酸，用硝酸溶解盐类定容测定。注意：整个过程避免使用普通玻璃器皿，最好使用聚四氟乙烯烧杯处理，定容使用石英容量瓶。

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2008/4/15 15:58:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中硼的测定方法（仅供参考）
方法一：碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法，要点土壤用碳酸钠熔融后，制备成溶液，加乙醇呈微碱性，沉淀分离，过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。需要用铂坩埚，高温电炉920度消解。用比色法测定
方法二：H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮-ICP-AES法，原理：用H3PO4-HNO3-HF-HCLO4消煮土壤，其中磷酸可与硼离子形成配合离子，同时磷酸沸点高，加热蒸发过程不易蒸干，可避免硼的挥发损失。成待测液可直接用ICP-AES法测定B，也可以同时测定Fe/Al/Mn/Ti/Ca/Mg/Cu等。用铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚，电热法消解，上ICP测定。
方法三：亚甲蓝光度法；原理：在含有HF和磷酸的介质下，硼酸和氟离子生成BF4-络阴离子，与加入的亚甲基蓝阳离子燃料（以MA+表示）形成离子缔合物，可被1，2-二氯乙烷萃取，该缔合物在有机相的最大吸收波长为660nm，摩尔吸光系数6.5*100000L/(mol.cm)
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渔长老
hg88116
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2008/4/15 20:47:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同采用1楼兄弟的方法进行试验。
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sun5944
sun5944
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2008/4/15 21:05:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用ICP做B，但不是国标，用硝酸+氢氟酸溶样，硫酸冒烟，去掉硅，然后直接带曲线测定
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/4/16 7:46:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sun5944 发表:
我们用ICP做B，但不是国标，用硝酸+氢氟酸溶样，硫酸冒烟，去掉硅，然后直接带曲线测定

除掉硅,B不挥发吗?试一下用碳酸钠白金坩埚熔融,盐酸提取,稀释后用ICP-OES测定,因B的灵敏度很高,所以稀释倍数可以很大,消除钠盐的影响.
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Last edit by jiangyunjun3
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aghu
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2008/4/16 11:20:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采用HNO3+HF+HCLO4混酸溶样，注意加硝酸后，滴加氢氟酸。然后用高氯酸赶酸，用硝酸溶解盐类定容测定。注意：整个过程避免使用普通玻璃器皿，最好使用聚四氟乙烯烧杯处理，定容使用石英容量瓶。
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