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主题：【原创】求助：气相色谱分析3，4-二氯苯胺

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zhyuch
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发表于：2008/04/15 14:45:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手好,我碰到一个分析上的问题。在分析3，4-二氯苯胺时使用丙酮和使用乙酸乙酯、甲醇用溶剂时结果却是两样。如用丙酮做溶剂，含量会很低，在主峰后会有一个很高的峰出现，使得含量会很低。如果用乙酸乙酯和甲醇做溶剂，就没有这个情况出现。请教各位。用那种方法正确呢？为什么会出现这种情况？
情况是这样：我们货送到我客户手上分析出来时含量只有91%、96%。他是气相色谱用丙酮做溶剂。而我们是用乙酸乙酯或甲醇用溶剂，做出来的含量是99.3%99.5%。我们的货送其他客户那里都没有出现过这种情况。谢谢各位了！急呀！
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2008/4/18 14:19:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我让du斑竹给你看看!
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阿du
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2008/4/18 15:45:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主您好。就目前你的信息来看是不能确定原因的，你需要提供更详细的条件，好让大家帮你判断。
不知道你是用什么方法定量的？图谱是怎么样的？你的分析参数条件？对方的参数条件？溶剂纯度？不同的方法间的差异这么大肯定是有原因的，希望我们能一起解决。
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david_zhan
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2011/5/23 11:10:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实是选用的溶剂有问题，不能用丙酮作溶剂，因为丙酮和3,4-二氯苯胺是能发生反应的。
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阿宝
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2011/5/23 16:41:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 david_zhan(david_zhan) 发表:
其实是选用的溶剂有问题，不能用丙酮作溶剂，因为丙酮和3,4-二氯苯胺是能发生反应的。

有这种可能，但是发生的什么样的反应？说详细一点，版主加分
另外：楼主可以把丙酮溶解后的样品走个GCMS，定性一下那个异常杂质峰，可以推测发生什么反应
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安平
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2011/5/23 17:28:39 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好是看看色谱图的比较结果。


    最好有具体的分析条件。
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david_zhan
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2011/5/27 12:51:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3,4-二氯苯胺和丙酮发生加成缩合反应，脱水生成薛夫碱，因此一般不能采用丙酮做溶剂的。
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