主题：【原创】玉米中甲胺磷的GC/MS检测

原文由 hotdoglet 发表:

原文由 ynsfeed 发表:  我这几天都在查资料，得结论：1、玉米中甲胺磷检测主要干扰物是脂肪和色素；2、去除脂肪可采用弗罗里硅土、硅胶；3、去除色素主要是活性碳；4、目前能同时去除脂肪和色素的固相萃取小柱——石墨碳化/氨基柱。  第一次上传，不知为什么只能上传一份，有很多不能上传

弗罗里硅土能吸附脂肪，以前做过玉米中的有机氯农药，用的就是弗罗里硅土，也能吸附一部分色素；样品是干玉米磨成粉后用正己烷和丙酮提取的，好像主要的是玉米油一类的物质，可能是提取的溶剂正己烷的关系，提取液中的油状物还是较多的，用的5g的弗罗里硅土柱净化，总体效果还是可以的。楼主说的那几种溶剂提取脂肪类物质的效果不知道怎么样?我想可能与正己烷-丙酮的提取程度有所不同；活性炭的吸附是没有选择性的，对目标物也有较强的吸附；石墨碳化/氨基柱这种柱子在论坛中说的也较多，吸附色素的效果还是不错的。
此外，上传附件好像是有容量限制的。

原文由 kenneth06 发表:
我最近也在做玉米种的农药残留，净化效果始终不好！
我采用佛罗里和中性氧化铝混合柱净化，使总有一部分油脂残余，且不被氧化铝吸附。
我总结出一些规律：
1.取样量一定不要太大，我取5g还感觉有点多。
2. 油脂、色素净化效果和洗脱剂用量有关，我用10ml洗脱，感觉有点多
3.查阅一些国内外文献，几乎没有找到国外的相关文献（做玉米农药残留的），国内到时有一些，主要采用液液萃取+层析柱净化、gpc单独净化、gpc+层析柱净化，感觉这些方法都比较费力费，而且不适合大批量样品处理。目前还没有找到合适的方法。

那位高人有做玉米种农药残留的经验分享一下啦，让我们也学学！另外搂住关于CDFA、FDA、欧盟的玉米种农药分析的方法能否上传共享一下，在此先谢谢啦！

不知道你分析的目标物是哪些？我们分析的是有机氯农药，取样是2g（干重），用正己烷/丙酮混合溶液提取（体积比为1），然后用5g弗罗里硅土净化，淋洗溶剂是乙醚/正己烷(乙醚的含量较低，具体的数记不清了)，洗脱之后用浓缩至1mL，这时还有一些淡黄色，用GC-ECD分析的时候其实对结果没有多大的影响。

原文由 kenneth06 发表:我分析的是有机氯农药和除草剂，我以前也用正己烷——丙酮（1：1）提取，这也是epa推荐的提取剂，但是后来看文献说用乙腈最好，提取杂质最少，色谱图干净，我做的结果也是这样。就改用乙腈提取。我用2g佛罗里+1g氧化铝净化，先用5ml正己烷——丙酮（9：1）淋洗，再用5ml正己烷淋洗，上浓缩至近干后重新溶解的2ml样品，再用ml正己烷——丙酮（9：1）洗脱，再洗脱一次，结果是有时候还可以，没有油脂，但是有时候又油脂，同时颜色总是有的，有时比较黄，有时浅黄，都不敢上GC-ms。
你能把你净化的具体过程让我看看吗？

原文由 hotdoglet 发表:
称取玉米粉干样2g左右，加入适当的无水硫酸钠，用150mL体积比为1的正己烷-丙酮混合溶液索氏提取12小时，浓缩至1~2mL，用弗罗里硅土（购买的商品弗罗里硅土，高温650度烘4小时，冷却至常温加入2%水降活至少2小时）5g填装层析柱，从上倒下是2cm高的无水硫酸钠、5g弗罗里硅土、2cm高的无水硫酸钠、玻璃纤维，装填之后敲实，然后用25mL正己烷预淋洗，待上层硫酸钠即将接触空气时，加入浓缩后的提取液，用6%乙醚正己烷混合溶剂洗脱。
这种净化方法的效果还算可以，我们分析的目标物是有机氯农药，用的是GC-ECD，虽然不能彻底的将杂质都净化除去（浓缩液有淡黄色，此外柱子的装填也会影响到净化的效果），但是用弗罗里硅土净化之后浓缩到1mL直接分析对结果的影响较小。

原文由 kenneth06 发表:另外你洗脱的用量是多少啊？