玉米我做过,新鲜的和脱水玉米粉都做过。针对第一个问题,我是采取GPC除脂净化,这样就差多了,其余净化步骤如固相萃取小柱等就不必了,我是参照CDFA的提取方法用乙腈提取的。另外,用FPD检测器比较好,灵敏度也高。选择的色谱柱柱内径可以大点,这样可以使用较大的载气柱流量,甲胺磷的托尾现象可以缓减,也可避免柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况。
不过要用GC-MS,柱子较细,柱流量也不能大,柱子没用多久甲胺磷就不出峰的情况没法得到有效的解决,不知版上各位老师有没有好的解决方法。
这位老师,我们单位没有GPC,FPD,不能与你交流GPC、FPD方面问题,但你提到进GC-MS,我曾听到有人说,在衬管加少量玻璃棉,玻璃棉会吸附部分色素和脂肪,这样对GC-MS起到一定的保护作用,但玻璃棉要经常更换。
用GC-MS,柱子较细,柱流量也不能大,柱子没用多久甲胺磷就不出峰这问题,我查到资料主要有以下几方面:1、主要是在衬管被吸附,甲胺磷是极性农药,会吸附在衬管;2、甲胺磷极性大,存在脱尾现象,如果衬管\柱子肮脏不出峰那一定的,解决的办法,一清洗衬管(更换衬管),二割柱子(老化柱子或更换柱子);3、玉米中样品没净化好,色素和其它的微粒附在衬管和柱头上,引起吸附和降解;4、还有就是甲胺磷比较容易降解, 标准样保存和配的时候需要注意,配制小于1.0ppm的标准样品最好不要放置超过两个星期
随便上传份资料与大家共亨。
今天做了一试验,结论:C18固相萃取小柱不能吸附甲胺磷,能完全用极性溶剂洗脱下来。试验过程:先用丙酮淋洗C18小柱,把标样甲胺磷(丙酮为溶剂)过C18,收集滤液A,最后又用丙酮洗脱,收集滤液B,把滤液A、B浓缩后定容,上机,回收率在98-100%,说明我们可以用C18去除玉米提取液中的部分杂质,但我现在不知道C18能吸附什么东西,而用丙酮洗脱不了,请大家帮个忙,告诉我一下,谢谢大家了。
欧盟农药残留分析的质量控制程序