主题:【原创】玉米中甲胺磷的GC/MS检测

浏览0 回复107 电梯直达
嘟嘟妮小贝
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我没有用GC-MS,用的是GC-FPD,柱子是HP-INNOMAX柱,效果不错,如果配制基质标样,10PPB峰形就很好,衬管的型号我没有注意过,我只知道我们这里的衬管有两种,分流和不分流两种,具体的型号我不知道,明天看看可以告诉你。
快乐
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 iamliutingting 发表:
我没有用GC-MS,用的是GC-FPD,柱子是HP-INNOMAX柱,效果不错,如果配制基质标样,10PPB峰形就很好,衬管的型号我没有注意过,我只知道我们这里的衬管有两种,分流和不分流两种,具体的型号我不知道,明天看看可以告诉你。


谢谢你,另外能说一下峰面积吗
快乐
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
请做过甲胺磷的GC-MS高手告之:1ppm的甲胺磷峰高才有一小点,只比基线的杂峰高点,不知高手们做的是多少
hubeizhen
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hotdoglet 发表:
关于甲胺磷不出峰及拖尾的问题,在论坛中有很多的帖子是关于这个问题讨论的,原因主要还是衬管的问题。这个可以检索一下以前的帖子看看那。


我的使用经验:柱子还是主要原因,在柱子使用一定程度后,不管老化柱子或者更换新的衬管,都没办法改善甲胺磷的响应或峰形,当更换新柱后一切问题都解决了。
hubeizhen
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 ynsfeed 发表:  我这几天都在查资料,得结论:1、玉米中甲胺磷检测主要干扰物是脂肪和色素;2、去除脂肪可采用弗罗里硅土、硅胶;3、去除色素主要是活性碳;4、目前能同时去除脂肪和色素的固相萃取小柱——石墨碳化/氨基柱。  第一次上传,不知为什么只能上传一份,有很多不能上传

弗罗里硅土能吸附脂肪,以前做过玉米中的有机氯农药,用的就是弗罗里硅土,也能吸附一部分色素;样品是干玉米磨成粉后用正己烷和丙酮提取的,好像主要的是玉米油一类的物质,可能是提取的溶剂正己烷的关系,提取液中的油状物还是较多的,用的5g的弗罗里硅土柱净化,总体效果还是可以的。楼主说的那几种溶剂提取脂肪类物质的效果不知道怎么样?我想可能与正己烷-丙酮的提取程度有所不同;活性炭的吸附是没有选择性的,对目标物也有较强的吸附;石墨碳化/氨基柱这种柱子在论坛中说的也较多,吸附色素的效果还是不错的。
此外,上传附件好像是有容量限制的。


炭黑/氨基复合柱我们也用于做茶叶中的甲胺磷测定的精华,主要除色素用。我们用杭州福裕科技有限公司的小柱,用丙酮-二氯甲烷作洗脱液,回收率没问题的,80%以上。
hubeizhen
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 iamliutingting 发表:
我没有用GC-MS,用的是GC-FPD,柱子是HP-INNOMAX柱,效果不错,如果配制基质标样,10PPB峰形就很好,衬管的型号我没有注意过,我只知道我们这里的衬管有两种,分流和不分流两种,具体的型号我不知道,明天看看可以告诉你。

请问您用的HP-INNOMAX柱具体规格是怎样的,我手头有一根30m*0.32mm
*0.5um的,是别人留下的,不知能否用到GC上做甲胺磷。
pingguwu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵

炭黑/氨基复合柱我们也用于做茶叶中的甲胺磷测定的精华,主要除色素用。我们用杭州福裕科技有限公司的小柱,用丙酮-二氯甲烷作洗脱液,回收率没问题的,80%以上。

  胡在茶叶农药方面已经做了很多工作,在这一点上国产的炭黑/氨基复合柱不比进口的差,且价格相差很大。随便问一下,如果仅做甲胺磷或者有机磷,茶叶提取物过GPC后再过CARB/NH2柱,和茶叶提取物直接过CARB/NH2柱有无区别?(如果用GC/FPD、GC/MS?我想对GC/MS可能差别较大)。
我在故我思
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 pingguwu 发表: 胡在茶叶农药方面已经做了很多工作,在这一点上国产的炭黑/氨基复合柱不比进口的差,且价格相差很大。随便问一下,如果仅做甲胺磷或者有机磷,茶叶提取物过GPC后再过CARB/NH2柱,和茶叶提取物直接过CARB/NH2柱有无区别?(如果用GC/FPD、GC/MS?我想对GC/MS可能差别较大)。

我们实验室还真是用过GPC之后再过CARB/NH2柱,不过是分析有机氯农药和多氯联苯的,明天看看具体的实验内容再说一下。
hubeizhen
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 pingguwu 发表:

炭黑/氨基复合柱我们也用于做茶叶中的甲胺磷测定的精华,主要除色素用。我们用杭州福裕科技有限公司的小柱,用丙酮-二氯甲烷作洗脱液,回收率没问题的,80%以上。


  胡在茶叶农药方面已经做了很多工作,在这一点上国产的炭黑/氨基复合柱不比进口的差,且价格相差很大。随便问一下,如果仅做甲胺磷或者有机磷,茶叶提取物过GPC后再过CARB/NH2柱,和茶叶提取物直接过CARB/NH2柱有无区别?(如果用GC/FPD、GC/MS?我想对GC/MS可能差别较大)。
不过GPC应该也行,只是上CARB/NH2柱的样品量不能太大。过不过GPC在GC/FPD都几乎没有干扰峰的,在GC/MS杂质的干扰情况倒没比较过,下次有时间比较一下。
快乐
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我刚做过实验,碳黑/氨基柱和氨基柱的去除色素(玉米中的叶黄素)效果试验,碳黑/氨基柱确实效果好,一般过柱后,玉米的提取液(乙腈)就成无色了,可能是碳黑有吸附,所以洗脱量要大一点,回收率才好。
而仅过氨基柱,提取液是黄色的,对甲胺磷基本没啥吸附,但颜色与洗脱量关系挺大的,洗脱量越大,颜色越黄。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴