主题:【原创】硅中的杂质测量方法比拼

浏览0 回复26 电梯直达
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xuchuan
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ELAN系列已经停产,所以建议找比较新的仪器指标做参考
jchencs
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原文由 zhangzhoumin 发表:
B\P的检测限好象没有你说的那么低,低含量的B\P的用低温红外光谱检测


低温红外光谱检测B/P要求电阻率高于10 Ohm*cm. 冶金级和太阳能级的硅的电阻率都没有这么高, 所以很多时候都不能用低温红外光谱检测, 只能用ICP, ICP-MS和GDMS来检测.
jchencs
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原文由 xsh1234567 发表:
GDMS对硅料里面的硼元素,单测的结果并不是很好,和其他的分析检测手段包括物理方法的检测,经常存在对不上的情况。
也许还需要再改进吧?


就我手头的大量数据来看, GDMS对硅料里面的硼元素的分析还是可以做得很准的,并且可以和ICP, ICP-MS以及电阻率检测结果对上, 当然前提是GDMS对操作人员的素质要求很高, 同行一般建议由有博士学位的人员操作. 我们公司原本打算买一台GDMS, 如果买了的话, 配套的操作人员肯定是要求有博士学位的. GDMS测量偏差比较大的是对金属元素的检测. 主要是由于金属的偏析比较严重造成的. 正是由于GDMS对金属元素的检测偏差比较大的原因而最后决定改买ICP-MS的.

jchencs
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原文由 xuchuan 发表:
ICP-MS目前只有三家在比拼,即PE,热电,安捷伦。但本人感觉最好的当属PE的DRC系列,但你做半导体,其它两家也可以考虑。最主要是样品处理时候不要玷污。水,试剂,容器都很重要。处理样品时候,注意B别跑了


现在在考虑PE和安捷伦ICP-MS, 似乎B/P的检测精度都可以达到1ppm以下, 当然这和制样方式有关系.

mjw83824
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光哥
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原文由 jchencs 发表:
原文由 xsh1234567 发表:
GDMS对硅料里面的硼元素,单测的结果并不是很好,和其他的分析检测手段包括物理方法的检测,经常存在对不上的情况。
也许还需要再改进吧?


就我手头的大量数据来看, GDMS对硅料里面的硼元素的分析还是可以做得很准的,并且可以和ICP, ICP-MS以及电阻率检测结果对上, 当然前提是GDMS对操作人员的素质要求很高, 同行一般建议由有博士学位的人员操作. 我们公司原本打算买一台GDMS, 如果买了的话, 配套的操作人员肯定是要求有博士学位的. GDMS测量偏差比较大的是对金属元素的检测. 主要是由于金属的偏析比较严重造成的. 正是由于GDMS对金属元素的检测偏差比较大的原因而最后决定改买ICP-MS的.




我手头上的数据则恰恰相反,不知道是不是和您样品的纯度有关呢?GDMS对硼的分析很是不准确,至于取样的问题,ICPMS也是一样的,你一次不可能溶个几克的吧??GDMS的话,你还可以选择不同部位,加大溅射时间,来减少、确定不均匀度的影响的。
另外,对于VG9000的要求有多高呢?据我所知,上硅所原来的两位老师貌似也不是博士,而Element GD对人员的要求似乎就更低了,国内现在根本没有一家高校有开展GDMS的研究生培养的,所以操作人员要博士来的话,基本上可以认定是不现实的。

呵呵,难得能在这里遇到个物理冶炼法的同行,有机会再多多请教。
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Last edit by xsh1234567
jchencs
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原文由 xsh1234567 发表:

我手头上的数据则恰恰相反,不知道是不是和您样品的纯度有关呢?GDMS对硼的分析很是不准确,至于取样的问题,ICPMS也是一样的,你一次不可能溶个几克的吧??GDMS的话,你还可以选择不同部位,加大溅射时间,来减少、确定不均匀度的影响的。
另外,对于VG9000的要求有多高呢?据我所知,上硅所原来的两位老师貌似也不是博士,而Element GD对人员的要求似乎就更低了,国内现在根本没有一家高校有开展GDMS的研究生培养的,所以操作人员要博士来的话,基本上可以认定是不现实的。

呵呵,难得能在这里遇到个物理冶炼法的同行,有机会再多多请教。



谢谢捧场!我们是国外的公司。用冶金法提纯硅。我们的硅样品中硼的含量主要集中在0.6-3ppm. 所提到的GDMS数据是国外的几家实验室测的。楼上如果有可能的话,可以拿几个样品到别的几家实验室去做一下,才能得到比较全面的结论。从理论上讲的话,GDMS还可以采用选择不同部位,加大溅射时间,以及多做几次取平均的方法来减少不均匀度的影响的, 但我们拿到的GDMS数据里金属杂质含量存在巨大的误差, 2000ppm的金属杂质可以测成几个ppm,而且不同的实验室的数据相差很大,相对来说,硼的测量值比较一致,磷的测量误差相对硼的测量就增大了一些。硼的测量值如果标定正确的话是可以和其他测量方法的结果相吻合的。

至于操作人员最好要是博士是德国的一家有GDMS仪器的同行半导体公司给我们的公司的忠告,没有看不起任何人的意识。博士不一定要求有操作GDMS的经验,主要是要求分析解决问题的能力以及动手操作大型复杂仪器的经验,物理,化学和工程专业的博士都可以。符合这样要求的人还是非常多的。

今年十一月在荷兰阿姆士特丹有一个太阳能级硅材料分析的会议,楼上要有机会的话可以去参加。如果对这个话题感兴趣的话我们也可以私下交流。我的email是jchencs@yahoo.com.











喜欢干活的傻人
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硅样品中硼的含量主要集中在0.6-3ppm.

含量挺高的,用氢氟酸加甘露醇处理样品放置B挥发,ICP都能测定。
jchencs
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原文由 liuqingxue 发表:
硅样品中硼的含量主要集中在0.6-3ppm.

含量挺高的,用氢氟酸加甘露醇处理样品放置B挥发,ICP都能测定。


我们现在就是ICP测定, 但硼的含量小于1ppm时测量误差有点偏大,所以想买一台设备测得更准一点.
风起云飘舞
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原文由 liuqingxue 发表:
硅样品中硼的含量主要集中在0.6-3ppm.

含量挺高的,用氢氟酸加甘露醇处理样品放置B挥发,ICP都能测定。

这是什么硅?硼的含量这样高,这个硅做什么用?氢氟酸不能溶解硅,所以这样的样品处理方式缺点什么吧?
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