主题:【求助】关于苯标线

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咸菜妞
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昨天用气相色谱做苯的标线,面积外标法,我的工作站是N2000,苯标液是用CS2和苯配成的0.878,1.753,3.512,7.024的四个浓度,我从进样口把样打进去,出来的谱图苯的峰下面的基线起点和终点如下:(3.512浓度的,把苯的峰放大了)
原谱图:


修改后:


我把原谱图手动积分了,然后那样改下峰面积就变化了,我每个样都用同样的方法处理了,然后用修改后的数据做了条标线,数据如下:


然后我又打了两个0.878和1.753的浓度做出谱图加载上面得出的标线,结果的相对误差都小于5%,这样能不能说明我这条标线合格了呢。
我不过我有个问题是如果合格的话,那峰面积都是我手动改的,那样子不就没个标准了,只要我改到能用就行了??
在下刚接触色谱,所以懂的很少,也许问题很好笑,不过还请各位高手多多指教啊,谢谢了
推荐答案:阿du回复于2008/05/10

事实上,如果峰形不好或浓度过低(响应小、峰面积小),都容易造成结果误差较大,重复性不好。所以如果能改善这两方面,重复性会好很多。
还是不要轻易改动积分条件,当然本来条件不合适另当除外,或者有些特殊情况下需要特殊处理的改变,正常情况下应该保持一致的。否则谈何重复性?平行进样可以多做几次,去除不正常的结果,以较接近的结果平均值计算,误差相对小些。
楼主可以适当的调整下条件,比如说减小斜率,再以新条件对几次重复进样重新积分,看看结果如何,如果合适则将更改后的条件作为固定参数在以后使用。
需要注意的是,如果采用外标、内标法定量,更改参数后需要重做标准曲线(包括所有的点重新积分)。
补充答案:

happy水中月回复于2008/05/07


同意楼上的观点。你的分析条件不能再调整了吗?我个人认为,你的柱子可能没有老化好,这个方法是自己的,还是强制性标准,必须要按这个方法做?如果分析条件可以调整,你适当的调整一下,使峰分离的更好一点,你的这个峰的拖尾因子是多少?是否可以通过调整斜率来改变你的积分参数,这样可以减少本底造成的误差。

hillh回复于2008/05/09

楼主提到“那峰面积都是我手动改的”,从楼主的情况看,你应该是以峰面积来定量的。
    我有个问题:原始的标样积分是多少?你为何要改动积分?
    如果积分可以随意改动以达到满意的相关标准(工作)曲线,那我认为所有的试验都可以变得极其轻松了。随意进样,再改一下,合格的可以不合格,不合格的可以合格,也可以都合格。可是,这样与事实相去甚远,没有意义。
    建议楼主熟悉一下chemistry station的操作应用,工作起来会更加得心应手。
    话很有些不好听,烦请见谅。

风的海洋回复于2008/05/07

N2000是哪的软件?浙江大学的吗?
这软件不能设置积分参数吗?如果有的话完全可以改变积分参数以达到你手动积分的效果.当然用手动积分也不是不可以,只要遵循相同的原则,而不是人为地故意拉长或缩短。

发哥回复于2008/05/09

是工作站N2000的参数的设置不合适,自动积分没有用上。

手动积分之间误差是比较大的。好好看看说明书把参数设置好。

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风的海洋
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N2000是哪的软件?浙江大学的吗?
这软件不能设置积分参数吗?如果有的话完全可以改变积分参数以达到你手动积分的效果.当然用手动积分也不是不可以,只要遵循相同的原则,而不是人为地故意拉长或缩短。
阿du
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方法、参数一旦设定,就不要轻易的改动,保持条件的一致性是分析准确性的首要条件。
happy水中月
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原文由 duliuhui 发表:
方法、参数一旦设定,就不要轻易的改动,保持条件的一致性是分析准确性的首要条件。

同意楼上的观点。你的分析条件不能再调整了吗?我个人认为,你的柱子可能没有老化好,这个方法是自己的,还是强制性标准,必须要按这个方法做?如果分析条件可以调整,你适当的调整一下,使峰分离的更好一点,你的这个峰的拖尾因子是多少?是否可以通过调整斜率来改变你的积分参数,这样可以减少本底造成的误差。
咸菜妞
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原文由 lianlxh 发表:
原文由 duliuhui 发表:
方法、参数一旦设定,就不要轻易的改动,保持条件的一致性是分析准确性的首要条件。

同意楼上的观点。你的分析条件不能再调整了吗?我个人认为,你的柱子可能没有老化好,这个方法是自己的,还是强制性标准,必须要按这个方法做?如果分析条件可以调整,你适当的调整一下,使峰分离的更好一点,你的这个峰的拖尾因子是多少?是否可以通过调整斜率来改变你的积分参数,这样可以减少本底造成的误差。


谢谢额,惭愧啊,我对色谱一点也不懂,也没人教,只能这样学,我知道应该改积分,但是都还不大明白每个积分的作用,目前还只知道漂移和峰面积的概念。柱子是老化好了的,没有问题。
发哥
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是工作站N2000的参数的设置不合适,自动积分没有用上。

手动积分之间误差是比较大的。好好看看说明书把参数设置好。
hillh
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楼主提到“那峰面积都是我手动改的”,从楼主的情况看,你应该是以峰面积来定量的。
    我有个问题:原始的标样积分是多少?你为何要改动积分?
    如果积分可以随意改动以达到满意的相关标准(工作)曲线,那我认为所有的试验都可以变得极其轻松了。随意进样,再改一下,合格的可以不合格,不合格的可以合格,也可以都合格。可是,这样与事实相去甚远,没有意义。
    建议楼主熟悉一下chemistry station的操作应用,工作起来会更加得心应手。
    话很有些不好听,烦请见谅。
咸菜妞
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原文由 hillh 发表:
楼主提到“那峰面积都是我手动改的”,从楼主的情况看,你应该是以峰面积来定量的。
    我有个问题:原始的标样积分是多少?你为何要改动积分?
    如果积分可以随意改动以达到满意的相关标准(工作)曲线,那我认为所有的试验都可以变得极其轻松了。随意进样,再改一下,合格的可以不合格,不合格的可以合格,也可以都合格。可是,这样与事实相去甚远,没有意义。
    建议楼主熟悉一下chemistry station的操作应用,工作起来会更加得心应手。
    话很有些不好听,烦请见谅。



我也是这么觉的啊,事实如此,所以没有不好听,我的问题是,如果不改的话,原来的积分有的比较正常,有的会小一半,就是同一浓度的样,我打两个,两个面积差了一半啊,然后我把两个基线都上上面那样调整下,面积就差不多了
阿du
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原文由 lp080502 发表:
我也是这么觉的啊,事实如此,所以没有不好听,我的问题是,如果不改的话,原来的积分有的比较正常,有的会小一半,就是同一浓度的样,我打两个,两个面积差了一半啊,然后我把两个基线都上上面那样调整下,面积就差不多了

事实上,如果峰形不好或浓度过低(响应小、峰面积小),都容易造成结果误差较大,重复性不好。所以如果能改善这两方面,重复性会好很多。
还是不要轻易改动积分条件,当然本来条件不合适另当除外,或者有些特殊情况下需要特殊处理的改变,正常情况下应该保持一致的。否则谈何重复性?平行进样可以多做几次,去除不正常的结果,以较接近的结果平均值计算,误差相对小些。
楼主可以适当的调整下条件,比如说减小斜率,再以新条件对几次重复进样重新积分,看看结果如何,如果合适则将更改后的条件作为固定参数在以后使用。
需要注意的是,如果采用外标、内标法定量,更改参数后需要重做标准曲线(包括所有的点重新积分)。
咸菜妞
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原来斜率是70,我改大改小都试过了,再改大都不会变了,改小改到30稍微变了一下,不过和原来没差多少,再小就跟30没区别了,还是达不到我手动积分后的效果啊
咸菜妞
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我先结帖了,如果以后还有什么答案,请给我留言啊,谢谢
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