主题：【讨论】酸消解需要注意什么问题？

数据不偏低那才叫怪呢。
其中原因很多，其中可能产生不溶性的化合物导致数据偏低。

不用硫酸,用高氯酸.

消解很少用到硫酸的，硫酸的沸点300多°，这都烧干了那结果肯定会低。

酸消解开始温度不能太高防止爆沸，另外消解液绝对不能烧干，切记！

请到:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080411/1220369/
请参考讨论,把解决方案和大家分享.

土壤中铅镉测定电热板酸消解加酸量和温度控制
测定土壤中重金属元素的总量时，常常使用各种酸或混合酸进行土壤样品的消解（即溶样）。消解的作用是：溶解固体物质、破坏土壤中的有机物、将各种形态的金属转变为同一种可测态。土壤消解原则：选用优级品酸，并采用少量多次用酸原则。
消解方法一：称取土样0.5-2.00g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加入少量水润湿。加入硝酸-盐酸（3+1）混合酸8ml，摇匀浸泡过夜。次日置于电热板上加热消解。电热板温度应调至100℃左右较低温度，至残余酸量较少时，加入2ml氢氟酸，稍调高温度继续消解。至残余酸量较少时，加入3ml高氯酸，调高温度继续消解。高氯酸消解过程中释放大量白烟，坩埚内残余酸消耗殆尽，消解土样呈半固体的滚动状态时，消解过程基本完成。冷却后用水转移至50ml容量瓶中，定容摇匀。此溶液可放入冰箱中保存。
消解方法二：称取约0.5000g土样于25ml聚四氯乙烯坩中，用水润湿，加入10ml盐酸，电热板低温加热溶解2h。加入15ml硝酸继续加热，至余5ml。加入5ml氢氟酸并加热分解氧化硅及胶态硅酸盐。最后加入5ml高氯酸加热蒸至近干。再加入（1+5）硝酸1ml，加热溶解残渣，加入0.25g硝酸镧，溶解定容至25ml,同时做全程序试剂空白。
消解方法三：准确称取0.1-0.3g(精确至0.0002g)试样于50ml聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解蒸至2-3ml时，取下稍冷。加入5ml硝酸，4ml氢氟酸，2ml高氯酸。加盖后于电热板上中温加热1h左右。然后开盖继续加热除硅，应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物充分分解。待坩埚上的黑色物消失后，开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再加入2ml硝酸，2ml氢氟酸，1ml高氯酸，重复上述消解过程。取下稍冷，用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣。转移至25ml容量瓶中，加入3ml5%磷酸氢二铵溶液，冷却后定容摇匀。
讨论问题有：
一、加入盐酸或盐酸与硝酸的混酸使样品初分解。
1、单独加入盐酸然后再加硝酸好，或是加入盐酸与硝酸（3+1）的混酸好，加入酸的量和比例多少为好？
2、是否要放置过夜，初分解时间多少为好？
3、初分解的较低温度多少为好，是否100℃左右为好？
4、盖上盖子。
二、方法三硝酸、氢氟酸、高氯酸一起加好，还是分开加好？
三、加入氢氟酸分解氧化硅及胶态硅酸盐。1、加酸量；2、温度；3、开盖；4、摇动。
四、加入高氯酸，分解有机碳化物。1、加酸量；2、温度；3、盖上盖子。
五、加热驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状（半固体的滚动状态更形象）。
六、(1+5)硝酸溶液温热溶解残渣，水定容。
另技术方面讨论问题有：
一、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的作用分别是什么？
二、盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸的沸点各是多少，沸腾时的现象是什么样？
三、是否有其它要注意的问题，可使消解完全且不损失，可减小引进的污染，减小试剂空白？
四、与干法灰化消解方法的比较，有何优缺点？

干法回收率太低

要用硝酸和高氯酸

你们用的是电热板消解还是微波消解哦？？？？说说哪种方法哪个好用些，我是做玩具中的布料塑胶测试的。求大侠们支支招。。。

原文由 qujing1230(qujing1230) 发表:
你们用的是电热板消解还是微波消解哦？？？？说说哪种方法哪个好用些，我是做玩具中的布料塑胶测试的。求大侠们支支招。。。

如果是塑料的话，最好用微波消解，因为电热板消解塑料要高温，其间会把酸蒸干，浪费电酸时间。

楼主消解的样品是什么啊！

原文由 mark.ma(403771681) 发表:

原文由 qujing1230(qujing1230) 发表:
你们用的是电热板消解还是微波消解哦？？？？说说哪种方法哪个好用些，我是做玩具中的布料塑胶测试的。求大侠们支支招。。。

如果是塑料的话，最好用微波消解，因为电热板消解塑料要高温，其间会把酸蒸干，浪费电酸时间。

你有相关的方法不？告诉我一下~~还有布料是用什么好？