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薄层色谱（TLC）

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主题：【转帖】薄层扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量

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发表于：2008/05/12 22:20:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

摘要:
建立胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量测定方法。方法用双波长扫描法测定胡黄连中香草酸和桂皮酸的含量。结果香草酸。桂皮酸斑点峰面积3Il内稳定，香草酸回收率为103.86％，RSD=1.33％，桂皮酸回收率为103.16％，RSD=1.28％。结论该方法稳定，可行。具有实用性。
关键词：胡黄连;薄层扫描法;香草酸;桂皮酸
胡黄连具有保肝利胆、抗炎、抗真菌等药理作用。胡黄连含胡黄连素、胡黄连苷(I II III)、D-甘露醇、香草酸、肉桂酸、胡黄连醇成分。香草酸和桂皮酸是其中的两种抗菌成分。我们对胡黄连中香草酸、桂皮酸含量建立了薄层扫描法，以达到控制胡黄连的质量，从而为临床疗效提供保证。
1 仪器与试剂药材：胡黄连，太原市药材公司；仪器：日本岛津CS--9301PC薄层扫描仪；手提式荧光灯(上海固村电光仪器厂)；对照品：香草酸对照品(中国药品生物制品检定所)；桂皮酸对照品溶液(省药检所提供e=0.604mg／50ml)；硅胶GF254(青岛海洋化工厂)所用试剂均为分析纯。
2 实验条件
2.l 薄层层析条件：分别以石油醚-氯仿-丙酮-冰醋酸(10：4.4：10.1)；正己烷-乙醚-冰醋酸(5：5：0.1)；正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.1)以及氯仿：甲醇(2：1)展开，多次比较发现正己烷。氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)分离效果好。
2．2 测定波长及主要扫描参数，分别对香草酸，桂皮酸对照品斑点在200nm-370nm扫描，在290nm处有最大吸收，350nm处无吸收，固定350nm为参比波长，290nm为测定波长。

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2008/5/12 22:22:29 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

3 线性关系
3．1 精密称取干燥至恒重的香草酸对照品适量，加甲醇制成lmg／ml的对照品溶液。精密吸取1、2、3,4、5μL点于同一块薄层板上，展开测定，回归方程为y=．039264+4.39133xl0-3x，r=0.9995,采用外标两点法计算。
4 稳定性实验分别取供试品溶液20μL，对照品均为5μL，点于同一薄层板上，展开，每隔l小时测一次，连续测3小时，结果3小时内峰值基本不变。香草酸X=969.375 RSD=0.24％桂皮酸X=723.7l5 RSD=0.61％
5 回收率实验
5．1 取供试品溶液5μL．点四点，分别加人香草酸对照品l、2、3、4μL。结果香草酸回收率为103.86％，RSD=1.28%。
5.2 取供试品溶液lμL，点四点，分别加入桂皮酸对照品3、5、lO、l5、20μL山结果桂皮酸回收率103.16％。RSD=1.28％。捣碎药粉加热回流3小时(75％乙醇)，过滤，回收乙醇，蒸干。残渣用氢氧化钠35ml溶解，转移至分液漏斗中，乙醚脱色两次，每次20ml，水层用稀盐酸调节PH 2-3。然后用乙醚提取4次(3Omlx2+20mlx2)，合并乙醚液，用无水硫酸钠脱水，蒸干得残渣。用甲醇溶解，定容至5Oml得供试品溶液。所得残渣经70％乙醇浸未见与香草酸和桂皮酸对照品相应斑点。故说明药物中香草酸与桂皮酸已提净。
4．4A：GF254板，点样。样品取6 μL-标l。标2均为6μl。展开剂：正己烷-氯仿-乙醚-冰醋酸(5：3：2：0.4)。B：GF254板，点样。样品取l5μL，标l，标2均为5μL。

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2008/5/12 22:23:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6 讨论
6.1 实验首先作了单味胡黄连邢悴菟岷凸鹌に岬暮坎舛ā５孟悴菟?.5831％，桂皮酸0.4212％。(实验采取索氏提取法提取9次，得到样品液。
6.2 实验过程中发现薄层板活化与否对实验无影响。因为桂皮酸和香草酸都是酸性物质，本身极性很大。在硅胶板不活化的情况下展开剂的展开效果也很好。
6.3 水提与醇提的比较：在提取胡黄连有效成分时，我们采取了两种溶剂提取，在实验条件相同的情况下，发现水提取的成分含量低于醇提。
分析：水提取物太杂，不仅提取了有效成分，同时又有甙，蛋白质、鞣质等造成过滤和萃取有很大差异，损失了很大量。两种溶液提取比较发现醇提易于水提，两者所提成分配成50 nll样品液。醇提显黑黄色，水提显亮黄色。
参考文献
[1]姚凤珍，刘声，赵德炙等，愈痔丸临床应用研究，山西中医。1994，10(1)增：69
[2]王景祥，贡瑞生，黄土改，白蒿抗茵有效成分的研究，药学通报，1983．18(2)：27
[3]植物药有效成分手册来源：东方医药网

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