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主题：【讨论】为何空白溶液中硝酸的比例越高反而酸中铅的残留量越低？－大家发表高见

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夕阳
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发表于：2008/05/14 16:33:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近期用石墨炉测铅，为了检查空白溶液中的是否有铅的干扰，特地配置了4％，10％两种含酸量的空白溶液进行铅的测试；结果4％的空白溶液含铅量的测试值为0.0119ABS，而10％的空白溶液含铅量的测试值为0.0070ABS（注：上述两个值均为连续测量三次的平均值）；使我感到疑惑的是：如果硝酸中确实存在微量的铅（试剂商标中也注明有铅的残留量），为何空白中铅的测试值不随浓度增高而增高呢？
请版友帮我出出主意，发表各自的高见。
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raoqun20
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2008/5/14 21:27:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度对铅的测定有一定影响。（看文献上有讲到）
我在平时测定过程中发现酸度高了结果会偏低点。具体原因也不懂。

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liu999999
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2008/5/14 22:31:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ的实验结果确实值得深思。
石墨炉测定的是痕量元素，条件相对要严格些。
具体原因不好解释。
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夕阳
anping
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2008/5/15 9:47:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 raoqun20 发表:
酸度对铅的测定有一定影响。（看文献上有讲到）
我在平时测定过程中发现酸度高了结果会偏低点。具体原因也不懂。


版主的看法是对的，我已经收到版友提供给我的关于酸度对不同类型石墨管测试灵敏度的示意图了（据说也是信息网上下载的）；一般说来，酸度在0％～10％的范围中，对热解管的影响最大，根据资料说1％的酸度最合适，但我的试验是4％酸度时铅的灵敏度最高。酸度对平台管的影响最小；对普通石墨管的影响是随着酸度加大，灵敏度逐渐下降；但对热解管来说，酸度在2％～6％时，灵敏度下降最快。（示意图我粘不上，只能做附件附上，请版主协助贴在文章后；其中方形图为平台管曲线，三角形为普通管曲线，菱形图为热解管曲线）但我测的是含硝酸的空白样，不是铅的标样，难道酸的浓度提高后，也会对其内部的铅的残留也产生抑止吗？

酸度对石墨管的影响示意图
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Last edit by raoqun20
dearssy
oliviassy
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2008/5/16 11:49:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度你是如何计算的，一般样品是经过消化后定容的，你是算消化前的硝酸浓度还是消化定容后的酸度呢
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夕阳
anping
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2008/5/16 14:57:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oliviassy 发表:
酸度你是如何计算的，一般样品是经过消化后定容的，你是算消化前的硝酸浓度还是消化定容后的酸度呢


回答4楼朋友的提问如下：

如题所述，样品为空白样品，就是蒸馏水里加入一定比例的硝酸，不用消化。
例如：使用100mL的容量瓶，4％的硝酸介质的空白就是，先注入4mL的硝酸，然后用水定容到100mL刻度。依此类推。
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yzcdcjyk
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2008/9/16 15:54:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
近期用石墨炉测铅，为了检查空白溶液中的是否有铅的干扰，特地配置了4％，10％两种含酸量的空白溶液进行铅的测试；结果4％的空白溶液含铅量的测试值为0.0119ABS，而10％的空白溶液含铅量的测试值为0.0070ABS（注：上述两个值均为连续测量三次的平均值）；使我感到疑惑的是：如果硝酸中确实存在微量的铅（试剂商标中也注明有铅的残留量），为何空白中铅的测试值不随浓度增高而增高呢？
请版友帮我出出主意，发表各自的高见。



我用Z-5000做铅，镉时一般用1%到2%的硝酸，如楼主一样操作空白溶液.我们做Z-5000一般是用空白溶液做为标准第一点的.往往这作为第一个点的空白溶液ABS李比后面的标准溶液点都高，酸度都是一样的。我一直百思不得其解.只能用纯水来代替加酸的空白澄澈。不然这样的标准曲线的报告是不能发出去，困惑中....
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wawawa
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2008/9/16 16:48:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzcdcjyk 发表:
我用Z-5000做铅，镉时一般用1%到2%的硝酸，如楼主一样操作空白溶液.我们做Z-5000一般是用空白溶液做为标准第一点的.往往这作为第一个点的空白溶液ABS李比后面的标准溶液点都高，酸度都是一样的。我一直百思不得其解.只能用纯水来代替加酸的空白澄澈。不然这样的标准曲线的报告是不能发出去，困惑中....


做石墨炉法时,请先烧至空白(零点)稳定再测下面的浓度点.烧空白点不是空烧,一定要以零点进样,重复测定至吸光度变化不大(视元素\方法而定多少是稳定).不进样空烧是假稳定.
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