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液相色谱（LC）
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主题：【求助】求助：一种物质液相中跑出两个峰，怎么解释？大家遇到没有？怎么解决？谢谢

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xjtutfl
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2008/5/18 23:57:09 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子是不是坏了?
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hplc0729
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2008/5/19 9:15:46 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 christe 发表:
原文由 fy32501 发表:
1、样品不纯。
2、溶剂峰。您进一次水或流动相有没有峰？

同意
最好进一针空白样做比较


应该这样做！
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da_gan
da_gan
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2008/5/19 21:27:06 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原 因                       解决方法
1、样品中有其他组份    1、正常
2、前一次进样的洗脱峰    2. a、增加运行时间或梯度斜率
                              b、提高流速
3、空位或鬼峰             3、
                            a、检查流动相是否纯净
                            b、使用流动相作为样品溶剂
                            c、减少进样体积
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苏幕遮
bigyang
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2008/5/20 20:12:57 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用于流动相不同的溶剂溶解，有可能出现双峰。
如果你的样品可电离，流动相的PH值又在样品PKa值附近，样品在流动相中就出现分子太和离子态两种状态，这两种状态保留情况可能会不同。
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zhuxiugao
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2008/5/20 22:31:46 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fy32501 发表:
1、样品不纯。
2、溶剂峰。您进一次水或流动相有没有峰？

同意这个意见，你可以分别检测一下看看
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shlele
shlele
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2008/5/24 17:40:56 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你单独进流动相,如果不出峰就是有两个物质了,
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ellery
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2008/5/24 21:44:24 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品问题，也就是说它根本不是单一物质；也可能是柱子问题，柱子劣化出现峰变形。
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qinxin
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2008/5/24 21:57:51 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我曾经遇到过这样的情况，就是样品在不同的PH值情况下，会相互转变的。还有一种情况是样品遇水分解，而当样品用纯甲醇或乙腈溶解时没有变化，但在色谱柱里有一部分发生了变化。
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风之彩
juju11
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2008/5/25 20:51:48 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主问题解决了没有？
出两个峰先看看你的样品纯不纯，如果有条件，可以换一个批号的样品再进下看看，也可以再用其他的辅助手段如紫外光谱扫描或是质谱扫描来判断一下是不是同一个物质。
进一针空白溶剂，保证没有干扰，溶剂不合适也会导致这种情况的出现，可以换溶剂，如直接用流动相溶解试试。
还有就是色谱柱出问题了，最直接的就是换根柱子试下。
祝好运！
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dr-xu-njcpu
dr-xu-njcpu
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2008/5/25 21:30:49 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个问题表述很不清楚,问题可能原因: 第一是柱子出问题,被污染;  第二是柱子子连接可能有问题,接头处可能有较大的死体积?  第三是样品不纯.

最好你能用标准品分别进三个不同的量,看看两个峰的分离度及峰面积比发生了什么样的变化,再作判断.

这样的情况最好能上传色谱图,我经常碰到学生描述出现的问题,可到现场一看谱图,根本就不是学生所描述的那么回事.
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