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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】保留时间大大缩短~从55min到35min，现在是12min。怎么回事啊？

浏览0 回复21 电梯直达

nb509

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发表于：2008/05/16 00:14:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做黄酮血样检测。标准品是槲皮素，山奈酚和异鼠李素。现在他们的保留时间大大缩短。最夸张的是异鼠李素，从开始的50几分钟，到后来的30几分钟，到现在的12分钟。我看了下压力记录。压力也小了很多。而且今天的压力变化很大，跳动很频繁。变化也在200psi左右。

怎么回事啊？是柱子坏了吗？

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2008/5/16 0:20:39 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是气温的关系吧。气温升高柱温还有滤头都有影响。

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阿du

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2008/5/16 6:58:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相有没有变化？温度（柱温和室温）有没有变化？柱子使用了多长时间柱效是否下降？
压力波动考虑气泡和泵的问题(比如密封)。

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Last edit by duliuhui

风烟

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2008/5/16 7:38:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 duliuhui 发表:
流动相有没有变化？温度（柱温和室温）有没有变化？柱子使用了多长时间柱效是否下降？
压力波动考虑气泡和泵的问题(比如密封)。

同意DU老师的分析……

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草根

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2008/5/16 8:35:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能是单向阀阻了，特别是走水相的阀，走过缓冲盐流动相了，没清洗干净，造成单向阀阻塞，压力波动特别大，且水的比例不大，有机相浓度大了，保留时间提前。做缓冲溶液流动相后，一定要清洗泵头，还有有甲醇：水10：90冲洗半个小时以上，甚至一个小时，才能洗干净。

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2008/5/16 9:23:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是柱子没有平衡好啊？你的测试条件发上来大家共同研究一下啊

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Easy-Boy

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2008/5/16 9:58:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

流动相出现大幅度变化吗，还是色谱柱效能急剧下降？

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nb509

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2008/5/17 1:43:20 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

黄酮检测，波长370nm
流动相是0.4%磷酸溶液和甲醇，48：52。一直也都是这个比例。

每次用完后用纯水和甲醇冲洗131min 流速：1
时间水甲醇
1-40min： 90 10
41-50 48 52
51-80 48 52
81-90 0 100
91-130 0 100
131 0 0

使用前，用100甲醇冲洗30min，再90水冲洗30min，接着换流动相平衡30min。基线都很平稳。

希望不是柱子的问题，我还指望这跟柱子毕业呢。迪马的。呵呵，谢谢各位了。

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