主题:【求助】如何评价TGA性能?

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tyyflc
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最近买了一台METTLER的TGA,型号为TGA/DSC1
指标上说明其升温速率最高是250K/MIN,我们实验要求的升温速率为100K/MIN,在经过调试后发现其升温速率并没有很好的线形,波动范围可达30-40K,我向向各位请教几个问题:温度精度是什么概念?升温速率线性控制范围是多少才能算的上是一个合格的热重分析仪器?气体流量控制的范围波动为多少才是合适的?空白曲线全量程误差在±10μg是什么意思?
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meily
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你所说的升温速率波动是指炉体温度升温速率波动还是样品温度升温速率波动?如果是炉体温度升温速率波动超过30-40K/min,那就有问题了,如果样品温度的升温速率波动较大,那不一定是什么问题,因为样品经常会有热效应产生,这时样品的升温速率和你设定的程序升温速率是有差别的,例如金属In的熔融,金属In熔融时,样品温度是不变的,这时样品温度的升温速率是不可能按照程序设定的升温进行的,原则上这时样品In的样品温度的升温速率应该为0K/min。
再比如冰化成水时,体系的温度为0度,恒定不变,在冰化成水时要求体系的温度按照设定的升温速率进行,那是不可能的。

另外,只有仪器能够测试真实的样品温度,仪器才能用金属熔点进行校准。也正是这个原因,目前所有的DSC都是采用金属熔点进行校准。
所以如果测试真实的样品温度,样品温度的升温速率是不可能完全按照程序温度升温的,但是炉体温度和参比温度因为没有热效应是可以按照程序进行升温的。
ljh1009
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我想楼主说的意思是:在没有热效应发生的情况下,样品控温与炉体控温的线性。升温速率越大,线性可能会下降,而且温度波动也会增大。但应该是多大的程度,我搞不清。就我使用耐驰仪器的情况来看,到你说的40K,感觉有点大,但只是估计。

ljh1009
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我想楼主说的意思是:在没有热效应发生的情况下,样品控温与炉体控温的线性。升温速率越大,线性可能会下降,而且温度波动也会增大。但应该是多大的程度,我搞不清。就我使用耐驰仪器的情况来看,到你说的40K,感觉有点大,但只是估计。

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